高低温相硼酸锶镉晶体及制备方法和用图_2

文档序号:9927957阅读:来源:国知局
至室温,取出经第二次研磨之后放入马弗炉中,再升温至低温相63(TC,高温相68(TC,恒温 24小时,冷却至室温,取出经第H次研磨后放入马弗炉中,再升温至低温相65(TC,高温相 70(TC,恒温48小时,取出经研磨制得高低温相测酸餓領化合物单相多晶粉末,对该产物进 行X射线分析,所得X射线谱图与高低温相测酸餓領SrC地2〇e单晶结构得到的X射线谱图 是一致的;
[003引将得到的化合物高温相测酸餓領SrC地205和低温相测酸餓領SrC地205单相多晶粉 末分别与助烙剂NaF-HsBOs按摩尔比SrC地205:NaF-HsBOs= 1:3,其中NaF与H 3BO3的摩尔比 为3:4,进行混配,装入OSOmmXSOmm的开口笛金巧巧中,W温度3(TC A的升温速率加热 至温度78(TC,恒温15小时,得到混合烙液,再降温至735°C ;
[0037] W温度0. 5°C A的速率缓慢降温至室温,自发结晶获得高低温相测酸餓領巧晶;
[0038] 在化合物烙液中生长晶体;将获得的高温相SrC地2〇5和低温相测酸餓領SrC地2〇5 巧晶分别固定于巧晶杆上,从晶体生长炉顶部下巧晶,先在混合烙液表面上预热巧晶10 分钟,再浸入液面中,使巧晶在混合烙液中进行回烙,恒温30分钟,快速降至温度低温相 670°C,高温相 720°C ;
[003引再队猛度化/天的速率降温,WlO巧m的转速旋转巧晶化待晶体生长结束后,使 晶体脱离液面,W温度l0°C /小时的速率降至室温,即获得尺寸为45mmX35mmX30mm的低 温相测酸餓領SrC地205晶体和40mmX37mmX28mm的高温相测酸餓領SrC地205晶体。
[0040] 实施例2 :
[0041] 按反应式;SrO+CdF巧H3BO3 - SrC地 2〇5巧&0 t +HF t +0. 5? t 直接制备晶体:
[0042] 将SrO、CdF、H3BO3按摩尔比1:1:2直接称取原料,将称取的原料与助烙剂 胞2〇-&8〇3按摩尔比1:4进行混配,其中化2〇与H3BO3的摩尔比为2:5,装入。80mm X 80mm的 开口笛金巧巧中,升至温度745C,恒温60小时,得到混合烙液,再冷却降温至温度7151:;
[0043] W温度1. 5°C A的速率缓慢降温至室温,自发结晶获得高温相测酸餓領巧晶和低 温相测酸餓領巧晶;
[0044] 将获得高温相测酸餓領巧晶和低温相测酸餓領巧晶分别固定于巧晶杆上,从晶体 生长炉顶部下巧晶,先在混合烙液表面上预热巧晶10分钟,再浸入液面下,使巧晶在混合 烙液中进行回烙,恒温30分钟,快速降至温度低温相68(TC,高温相73(TC ;
[004引再队猛度rC/天的速率缓慢降温,W化pm转速不旋转巧晶杆,待晶体生长到所需 尺度后,将晶体提离烙液表面,W温度2(TC A速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即 获得尺寸为30mmX 25mmX 15mm的低温相测酸餓領SrC地205晶体和32mmX 25mmX 25mm的高 温相测酸餓領SrC地205晶体。
[004引 实施例3 :
[0047] 按反应式;SrO+Cd(N〇3)2巧H3BO3 - SrC地 2〇5+3&〇 t 巧N02 t +0. 5〇2 t 合成测酸餓 領SrC地2〇5多晶化合物:
[0048] 将SrO、Cd(N03)2、H3BO3按摩尔比1:1:2放入研鉢中,混合并仔细研磨,然后装入 史IOOmmX IOOmm的开口刚玉巧巧中,将其压紧,放入马弗炉中,缓慢升温至55(TC,恒温24 小时,冷却至室温,取出经第二次研磨之后放入马弗炉中,再升温至(低温相63(TC,高温相 68(TC ),恒温24小时,冷却至室温,取出经第H次研磨后放入马弗炉中,再升温至(低温相 65(TC,高温相70(TC ),恒温48小时,取出经研磨制得高低温相测酸餓領化合物单相多晶粉 末,对该产物进行X射线分析,所得X射线谱图与高低温相测酸餓領SrC地2〇e单晶结构得到 的X射线谱图是一致的;
[0049] 将合成的高温相测酸餓領SrC地2〇5和低温相测酸餓領SrC地2〇5分别与助烙剂 LiF-PbO按摩尔比1:5进行混配,其中LiF与PbO的摩尔比为1:1,装入OSOmmX80mm的开 口笛巧巧中,升至温度72(TC,恒温80小时,得到混合烙液,再降至温度66(TC ;
[0050] W温度2. 5°C A的速率缓慢降至室温,自发结晶获得高温相测酸餓領巧晶和低温 相测酸餓領巧晶;
[0051] 将获得高温相相测酸餓領巧晶和低温相测酸餓領巧晶分别固定于巧晶杆上,从晶 体生长炉顶部下巧晶,先在混合烙液表面上预热巧晶10分钟,再浸入液面下,使巧晶在混 合烙液中进行回烙,恒温20分钟,快速降至温度低温相65(TC,高温相67(TC ;
[005引再W温度2°C /天的速率缓慢降温,W 30巧m的转速旋转巧晶化待晶体生长到所 需尺度后,将晶体提离烙液表面,W温度3(TC A速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出, 即获得尺寸为25mmX 25mmX 15mm的低温相测酸餓領SrC地205晶体和30mmX 35mmX 20mm的 高温相测酸餓領SrC地205晶体。
[005引 实施例4 :
[0054] 按反应式记^^3)2+〔(10巧&6〇3-8祐地2〇5+3&〇!+2側2!+0.5〇2!直接制备晶 体:
[005引将Sr (N03) 2、CdO和蝴03按摩尔比1:1:2直接称取原料,将称取的原料与助烙剂 NaF-HsBOs按摩尔比1:3进行混配,其中NaF与H3BO3的摩尔比为1:1,装入OSOmmX 80mm的 开口笛金巧巧中,升至温度765C,恒温10小时,得到混合烙液,再冷却降至温度7151:;
[0056] W温度2. 5°C A的速率缓慢降温至室温,自发结晶获得高温相测酸餓領巧晶和低 温相测酸餓領巧晶;
[0057] 将获得高温相测酸餓領巧晶和低温相测酸餓領巧晶分别固定于巧晶杆上,从晶体 生长炉顶部下巧晶,先在混合烙液表面上预热巧晶5分钟,再浸入液面下,使巧晶在混合烙 液中进行回烙,恒温5分钟,快速降至温度低温相67(TC,高温相70(TC ;
[005引然后W温度2°C /天的速率缓慢降温,W 50巧m的转速旋转巧晶杆,待晶体生长到 所需尺度后,将晶体提离烙液表面,W温度6(TC A速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取 出,即获得尺寸为25mmX 15mmX 22mm的低温相测酸餓領SrC地20日晶体和30mmX 35mmX 15mm 的高温相测酸餓領SrC地205晶体。
[005引 实施例5 :
[0060]按反应式;Sr(N〇3)2+CdF巧H3BO3 - SrC地 205+2. 5&0 t +HF t +2N02 t +0. 5〇2 t 直 接制备晶体:
[006。 将Sr (N03)2、CdF和蝴03按摩尔比1:1:2直接称取原料,将称取的原料与助烙剂 NaF-PbO按摩尔比1:6进行混配,其中NaF与PbO摩尔比为3:1,装入OSOmmXSOmm的开口 笛巧巧中,升至温度68(TC,恒温60小时,得到混合烙液,再降至温度62(TC ;
[0062] W温度3. 5°C A的速率缓慢降至室温,自发结晶获得高温相测酸餓領巧晶和低温 相测酸餓領巧晶;
[0063] 将获得高温相测酸餓領巧晶和低温相测酸餓領巧晶分别固定于巧晶杆上,从晶体 生长炉顶部下巧晶,先在混合烙液表面上预热巧晶15分钟,再浸入液面下,使巧晶在混合 烙液中进行回烙,恒温30分钟,快速降至温度低温相61(TC,高温相63(TC ;
[0064] 再W温度:TC /天的速率缓慢降温,W 5巧m的转速旋转巧晶巧祸,待晶体生长到所 需尺度后,将晶体提离烙液表面,W温度rc A速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出, 即可获得尺寸为35mm X 1 Smm X 2Omm的低温相测酸餓铺SrC地2〇日晶体和25mm X 28mm X 10mm 的高温相测酸餓領SrC地2〇5晶体。
[0065] 实施例6 :
[0066] 按反应式;Sr(N〇3)2+Cd(N〇3)2巧H3BO3 - SrC地 2〇5+3&0 t +4N02 t +〇2 t 直接制备 晶体:
[0067] 将Sr (N03)2、Cd(N03)2和H 3BO3按摩尔比1:1:2直接称取原料,将称取的原料与助 烙剂HsBA-PbO按摩尔比1:6进行混配,其中&B化与PbO摩尔比为3:1,装入O 80mmX 80mm 的开口笛巧巧中,升至温度65(TC,恒温80小时,得到混合烙液,再降至温度615°C ;
[0068] W温度fTC A的速率缓慢降至室温,自发结晶获得高温相测酸餓領巧晶和低温相 测酸餓領巧晶;
[0069] 将获得高温相测酸餓領巧晶和低温相测酸餓領巧晶分别固定于巧晶杆上,从晶体 生长炉顶部下巧晶,先在混合烙液表面上预热巧晶20分钟,再浸入液面下,使巧晶在混合 烙液中进行回烙,恒温5分钟,快速降至温度低温相61(TC,高温相64(T
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