一种陶瓷粉末的成型方法
【专利摘要】本发明提供了一种陶瓷粉末的成型方法。其包括如下步骤：(1)将甲醇加入到容器中，加热，加入KOH和Zn(Ac)2·H2O，油浴加热和搅拌，得到甲醇反应溶液；(2)将所述甲醇反应溶液蒸发，加入异丙醇和正己烷，静置至沉淀，得到沉淀溶液；(3)向所述沉淀溶液中加入KAc溶液，分层，倒掉上层溶液，将得到的沉淀物烘干，得到ZnO纳米颗粒组装体；(4)将所述ZnO纳米颗粒组装体进行烧结，制得陶瓷制品。该成型方法解决了陶瓷成型耗能大，过程繁琐和陶瓷制品空隙分布不均匀的问题。
【专利说明】
一种陶瓷粉末的成型方法
技术领域
[0001]本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种陶瓷粉末的成型方法。
【背景技术】
[0002]陶瓷粉末成型工艺都需要有机粘合剂，然后高温烧结，脱出粘合剂，因此产品中会有很多微小的孔隙，孔隙分布不均匀，不利于产品的应用。而且在生产过程中，由于高分子有机物的热解，不符合环保低碳的要求。
[0003]国内外对陶瓷粉末成型技术的研究也大有进展，比如申请号201310089971.3专利所公开的聚合物熔融物从成型品中的脱除方法，对粘合剂进行真空栗抽取、冷凝、回收、分离利用，对环境无害，然而过程繁琐，在回收过程中耗费能源。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，本发明一方面提供一种陶瓷制品的成型方法，该成型方法解决了陶瓷成型耗能大，过程繁琐和陶瓷制品空隙分布不均匀的问题。
[0005]本发明的目的通过以下技术方案实现。
[0006]—种陶瓷粉末的成型方法，包括如下步骤:
[0007](I)将甲醇加入到容器中，加热，加入KOH和Zn(Ac)2.H2O,油浴加热和搅拌，得到甲醇反应溶液；
[0008](2)将所述甲醇反应溶液蒸发，加入异丙醇和正己烷，静置至沉淀，得到沉淀溶液；
[0009](3)向所述沉淀溶液中加入KAc溶液，分层，倒掉上层溶液，将得到的沉淀物烘干，得到ZnO纳米颗粒组装体；
[0010](4)将所述ZnO纳米颗粒组装体进行烧结，制得陶瓷制品。
[0011]其中，所述步骤(I)中甲醇加热温度为40?90°C，优选65°C ;
[0012]其中，所述KOH和Zn(Ac)2.H2O的摩尔比为2.5?1.5:1，优选2:1;
[0013]其中，所述油浴加热温度为40?90°C，搅拌时间为0.5?4h。
[0014]其中，述步骤(2)中甲醇反应溶液蒸发前后体积为1.5?2.5:1，优选2:1;
[0015]其中，蒸发后的甲醇反应溶液、异丙醇和正己烷的体积比1:1:5。
[0016]其中，所述步骤(3)的具体过程为:向所述沉淀溶液中加入浓度梯度为0.0001?
0.000811101/1的1^(3溶液调整1(离子的浓度为0.08?0.194211101/1，得到2110纳米颗粒组装体溶液，分层，倒掉上层溶液，将得到的沉淀物烘干，得到ZnO纳米颗粒组装体。
[0017]其中，所述步骤(4)的具体过程为:将所述ZnO纳米颗粒组装体进行三个阶段的加热升温，冷却，制得陶瓷制品。
[0018]其中，第一阶段升温至300°C，升温速率为0.1?10°C/min，优选0.25?2°C/min，进一步优选 0.5 °C/min;
[0019]其中，二阶段从300°C升温至600°C，保持恒温，升温速率为0.1?5°C/min，优选0.1?I °C/min，进一步优选 0.25min/min；
[0020]其中，第二阶段保持恒温时间为20?360min，优选30?240min，进一步优选60min;
[0021]其中，第三阶段从600°C升温至1300°C，保持恒温，升温速率为I?15°C/min，优选2?10°C/min，进一步优选5°C ；
[0022]其中，第三阶段保持恒温时间为20?360min，优选30?240min，进一步优选120min；
[0023]其中，所述冷却为从1300°C降温至30°C，降温时间为100?1500min，优选250?lOOOmin，进一步优选800min。
[0024]本发明另一方面采用上述成型方法制备而成的陶瓷制品，采用该成型方法制备的陶瓷制品空隙分布均匀。
[0025]—种陶瓷制品，采用上述成型方法制备而成。
[0026]与现有技术相比，本发明具有如下的优点与有益效果:本发明不使用高分子添加剂，通过粉末在溶液自组装成型，再烧结成陶瓷制品，简化陶瓷粉末成型工艺的过程，具有节能环保的效果，且陶瓷制品空隙均匀
【附图说明】
[0027]图1为ZnO纳米颗粒的TEM图；
[0028]图2为ZnO纳米颗粒组装体的SEM图；
[0029]图3为ZnO纳米颗粒组装体的SEM图；
[0030]图4为烧结后的ZnO纳米颗粒组装体显微镜图；
[0031]图5为ZnO六方晶系XRD图。
【具体实施方式】
[0032]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0033]实施例1
[0034]将400mL甲醇加入到圆底烧瓶中，加热至70°C，得到甲醇溶液，向甲醇溶液中加入
0.08molK0H和0.04molZn(Ac)2.2H20，在90°C下油浴加热，并搅拌4h，得到甲醇反应溶液，将甲醇反应溶液旋转蒸发至200mL，加入200mL异丙醇和100mL正己烷，放置冰箱中静置至沉淀，得到沉淀溶液，向沉淀溶液中加入浓度梯度为0.0001?0.0008mol/L的KAc调整K离子的浓度为0.08mol/L，沉淀溶液进行分层，倒掉上层溶液，将沉淀放入烘箱中进行烘干，得到ZnO纳米颗粒组装体，取部分ZnO纳米颗粒组装体进行XRD和SED测试；
[0035]将剩余的ZnO纳米颗粒组装体以2°C/min升温速率升温至300°C，以0.5°C/min的升温速率，从300°C升温至600°C并保持恒温60min，以7°C/min的升温速率，从600°C升温至13000C并保持恒温120min，从1300 V，经过800min降温至室温，得到陶瓷制品。
[0036]实施例2
[0037]将200mL甲醇加入到圆底烧瓶中，加热至65°C，得到甲醇溶液，向甲醇溶液中加入
0.1molKOH和0.05moIZn(Ac)2.2H20，在50°C下油浴加热，并搅拌2h，得到甲醇反应溶液，将甲醇反应溶液旋转蒸发至10mL，加入10mL异丙醇和500mL正己烷，放置冰箱中静置至沉淀，得到沉淀溶液，向沉淀溶液中加入浓度梯度为0.0001?0.0008mol/L的KAc调整K离子的浓度为0.19mol/L，沉淀溶液进行分层，倒掉上层溶液，将沉淀放入烘箱中进行烘干，得到ZnO纳米颗粒组装体，取部分ZnO纳米颗粒组装体进行XRD和SED测试；
[0038]将剩余的ZnO纳米颗粒组装体以0.5°C/min升温速率升温至300°C，以0.25°C/min的升温速率，从300 0C升温至600 °C并保持恒温120min，以5 °C /min的升温速率，从600 °C升温至13000C并保持恒温240min，从1300°C，经过500min降温至室温，得到陶瓷制品。
[0039]实施例3
[0040]将150mL甲醇加入到圆底烧瓶中，加热至70°C，得到甲醇溶液，向甲醇溶液中加入
0.08molK0H和0.04molZn(Ac)2.2H20，在50°C下油浴加热，并搅拌0.5h，得到甲醇反应溶液，将甲醇反应溶液旋转蒸发至75mL，加入75mL异丙醇和375mL正己烷，放置冰箱中静置至沉淀，得到沉淀溶液，向沉淀溶液中加入浓度梯度为0.0001?0.0008mol/L的KAc调整K离子的浓度为0.lmol/L，沉淀溶液进行分层，倒掉上层溶液，将沉淀放入烘箱中进行烘干，得到ZnO纳米颗粒组装体，取部分ZnO纳米颗粒组装体进行XRD和SED测试；
[0041 ] 将剩余的ZnO纳米颗粒组装体以1°C/min升温速率升温至300°C，以0.25min的升温速率，从300°C升温至600°C并保持恒温30min，以2°C/min的升温速率，从600°C升温至13000C并保持恒温120min，从1300°C，经过500min降温至室温，得到陶瓷制品。
[0042]本发明的成型方法不使用高分子添加剂，通过粉末在溶液自组装成型，再烧结成陶瓷制品，简化陶瓷粉末成型工艺的过程，具有节能环保的效果，且陶瓷制品空隙均匀。
[0043]
【申请人】声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构和工艺，但本发明并不局限于上述详细结构和工艺，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构和工艺才能实施。所属技术领域的技术人员应该明白，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1.一种陶瓷粉末的成型方法，包括如下步骤: (1)将甲醇加入到容器中，加热，加入KOH和Zn(Ac)2.Η20，油浴加热和搅拌，得到甲醇反应溶液； (2)将所述甲醇反应溶液蒸发，加入异丙醇和正己烷，静置至沉淀，得到沉淀溶液； (3)向所述沉淀溶液中加入KAc溶液，分层，倒掉上层溶液，将得到的沉淀物烘干，得到ZnO纳米颗粒组装体； (4)将所述ZnO纳米颗粒组装体进行烧结，制得陶瓷制品。2.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述步骤(I)中甲醇加热温度为40?90°(:，优选65°(:; 优选地，所述KOH和Zn (Ac) 2.H2O的摩尔比为2.5?I.5:1，优选2:1 ； 优选地，所述油浴加热温度为40?90 0C，搅拌时间为0.5?4h。3.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲醇反应溶液蒸发前后体积为I.5?2.5:1，优选2:1 ； 优选地，蒸发后的甲醇反应溶液、异丙醇和正己烷的体积比1:1:5。4.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体过程为:向所述沉淀溶液中加入浓度梯度为0.0001?0.0008mol/L的KAc溶液调整K离子的浓度为0.08?0.1942mol/L，得到ZnO纳米颗粒组装体溶液，分层，倒掉上层溶液，将得到的沉淀物烘干，得到ZnO纳米颗粒组装体。5.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述步骤(4)的具体过程为:将所述ZnO纳米颗粒组装体进行三个阶段的加热升温，冷却，制得陶瓷制品。6.根据权利要求5所述的成型方法，其特征在于，第一阶段升温至300°C，升温速率为0.1 ?10°C/min，优选0.25?2°C/min，进一步优选0.5°C/min。7.根据权利要求5所述的成型方法，其特征在于，第二阶段从300°C升温至600°C，保持恒温，升温速率为0.1?5 °C /min，优选0.I?I °C /min，进一步优选0.25min/min ； 优选地，第二阶段保持恒温时间为20?360min，优选30?240min，进一步优选60min。8.根据权利要求5所述的成型方法，其特征在于，第三阶段从600°C升温至1300°C，保持恒温，升温速率为I?15°C/min，优选2?1 °C /min，进一步优选5 °C ； 优选地，第三阶段保持恒温时间为20?360min，优选30?240min，进一步优选120min。9.根据权利要求5所述的成型方法，其特征在于，所述冷却为从1300°C降温至30°C，降温时间为100?1500min，优选250?lOOOmin，进一步优选800min。10.—种陶瓷制品，其特征在于，采用如权利要求1?9成型方法制备而成。
【文档编号】C04B35/453GK105924148SQ201610227147
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】孙大陟, 李丹丹, 李正锐
【申请人】南方科技大学