细孔径泡沫陶瓷的制备方法
【专利摘要】本发明涉及细孔径泡沫陶瓷的制备方法，属于多孔材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供细孔径泡沫陶瓷的制备方法。该方法包括泡沫预处理、料浆制备、挂浆、干燥、烧结和冷却；其中，所述烧结先以1～2℃/min的速率升到200℃保温3h；再以0.5～1℃/min的速率升到700℃保温2h，最后以2～4℃/min的速率升到1450℃保温2.5～4.5h。本发明方发所制备的泡沫陶瓷过滤器，孔隙率高，强度好、抗热震性次数高达11次。该制备工艺简单，操作流程便捷，易于操作，此种泡沫陶瓷过滤器可运用于冶金领域，如钢铁铸造、铝合金铸造等领域。由于泡沫陶瓷还有一定的吸附性能，也可用于节能、环保等领域。
【专利说明】
细孔径泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及细孔径泡沫陶瓷的制备方法，属于多孔材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 泡沫陶瓷是一种造型上像泡沫状的多孔陶瓷，它是继普通多孔陶瓷、蜂窝多孔陶 瓷之后发展起来的第=代多孔陶瓷制品。运种高技术陶瓷具有=维连通孔道，同时对其形 状、孔尺寸、渗透性、表面积及化学性能均可进行适度调整变化，制品就像是"被钢化了的泡 沫塑料"或"被瓷化了的海绵体"。作为一种新型的无机非金属过滤材料，泡沫陶瓷具有重量 轻、强度高、耐高溫、耐腐蚀、再生简单、使用寿命长及良好的过滤吸附性等优点，泡沫陶瓷 可W广泛地应用于冶金、化工、轻工、食品、环保、节能等领域。近年来，泡沫陶瓷的应用领域 又扩展到航空领域、电子领域、医用材料领域及生物化学等领域。
[0003] 泡沫陶瓷材料的制备方法很多，其中应用比较成功的有:添加造孔剂法、发泡法、 有机泡沫浸溃法及溶胶-凝胶法等。其中，有机泡沫塑料浸溃法是目前公认的制备泡沫陶瓷 最理想的方法。目前国内采用此方法制备泡沫陶瓷大多都集中在30ppi W下，细孔径泡沫陶 瓷过滤器的使用范围要比大孔径的广，如用于燃烧器、催化剂载体、水过滤器、吸声降噪等， 经济利益也大。因此，亟需一种细孔径泡沫陶瓷的制备方法。
[0004] 本发明的发明人一直致力于细孔径泡沫陶瓷的研究，曾成功制备得到35ppi的泡 沫陶瓷。并通过对有机泡沫进行改进，选用复合粘结剂提高其挂浆性能，优化烧结工艺，增 加陶瓷原料中的粘±量^及加入Ce02等方法，提高了泡沫陶瓷的抗压强度及热震次数，但 是，通过该方法制备泡沫陶瓷，其方法较复杂，且制备的泡沫陶瓷孔径为35ppi，并且抗压强 度还需进一步提高。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的技术问题是提供细孔径泡沫陶瓷的制备方法。
[0006] 本发明细孔径泡沫陶瓷的制备方法，包括泡沫预处理、料浆制备、挂浆、干燥、烧结 和冷却;其中，所述烧结的步骤如下:先如~2°(：/111111的速率升到200°(：，保溫311;再^0.5~ 1°(：/111111的速率升到700°(：保溫化，最后^2~4°(：/111111的速率升到1450°(：，保溫2.5~4.化。
[0007] 进一步的，所述细孔径泡沫陶瓷的孔径优选为40ppi。
[000引进一步的，所述细孔径泡沫陶瓷优选为Al302基泡沫陶瓷。
[0009] 作为优选方案，所述烧结的步骤如下：Wl.4°C/min的速率升到200°C，保溫化;再 W0.7 °C /min的速率升到700 °C保溫化，最后W 3.2 °C /min的速率升到1450 °C，保溫3.化。
[0010] 所述有机泡沫为聚氨醋开孔泡沫或聚氯乙締开孔泡沫;优选为聚氨醋开孔泡沫。 [OCm]本发明所制备的泡沫陶瓷过滤器，孔隙率高达83%，强度达到3.2MPa、抗热震性次 数高达11次。该制备工艺简单，操作流程便捷，很容易掌握，此种泡沫陶瓷过滤器可运用于 冶金领域，如钢铁铸造、侣合金铸造等领域。由于泡沫陶瓷还有一定的吸附性能，也可用于 节能、环保等领域。
【具体实施方式】
[0012] 本发明细孔径泡沫陶瓷的制备方法，包括泡沫预处理、料浆制备、挂浆、干燥、烧结 和冷却;其中，所述烧结的步骤如下:先如~2°(：/111111的速率升到200°(：，保溫311;再^0.5~ 1°(：/111111的速率升到700°(：保溫化，最后^2~4°(：/111111的速率升到1450°(：，保溫2.5~4.化。
[0013] 本发明细孔径泡沫陶瓷的制备方法中，泡沫预处理、料浆制备、挂浆和干燥步骤均 可采用本领域现有技术，在此不做寶述。
[0014] 本发明仅通过烧结工艺的改进，得到细孔径的泡沫陶瓷，其烧结分为=个时期。
[0015] 一是烘干期，将陶瓷素巧于低溫下烘干一段时间，排除游离水并获得初步强度，烘 干时应控制升溫速度和保溫溫度，避免出现变形、掉渣和裂纹等缺陷。因此，本发明的烘干 溫度为200°C，升溫速度为1~2°C/min，保溫时间为化，优选升溫速率为1.4°C/min。
[0016] 二是泡沫挥发期，该阶段将烘干的巧体W-定的速度加热至泡沫的燃点W上，保 溫一段时间，使泡沫完全挥发。此阶段若升溫过快，则泡沫燃烧产生的气体会来不及逸出而 聚集在泡沫陶瓷巧体内并产生很大压力导致出现裂纹，从而降低制品的强度甚至造成废 品。因此，该阶段的升溫速率为0.5~rC /min，升溫至700°C保溫化。
[0017] =是玻化成瓷期，该阶段W较快的速度加热至烧结溫度，保溫一段时间，使巧体充 分烧结。此阶段升溫速度也不易过快，否则会造成裂纹和瓷前塌落。因此，该阶段的升溫速 率为2~4°(：/111111，升溫至1450°(：保溫2.5~4.化。
[0018] 制品烧成后，为防止产生裂纹，冷却速度不宜过快，一般选择自然降溫。
[0019] 进一步的，所述细孔径泡沫陶瓷的孔径为40ppi。
[0020] 进一步的，所述细孔径泡沫陶瓷为AI3O2基泡沫陶瓷。
[0021] 作为优选方案，所述烧结的步骤如下：Wl.4°C/min的速率升到200°C，保溫化;再 W0.7 °C /min的速率升到700 °C保溫化，最后W 3.2 °C /min的速率升到1450 °C，保溫3.化。
[0022] 制备泡沫陶瓷采用的是开孔的泡沫，主要烧结陶瓷巧体后留下的孔隙起到过滤的 作用。优选的，所述有机泡沫为聚氨醋开孔泡沫或聚氯乙締开孔泡沫;更优选为聚氨醋开孔 泡沫。
[0023] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。实施例中，Q-Ab化粉纯度>99.995%，平均粒度为50皿，比表 面积2~10m2/g;选用木质素横酸钢为聚氨醋泡沫载体的表面活性剂;选用优质高岭±、膨 润±作为流变剂;选取钟、钢娃酸盐，棚酸盐，憐酸盐中的一种或几种复合作为陶瓷浆料中 的粘结剂;选取〔曰0、1旨0、5'0、8曰0八6化中的一种或者几种作为助烧剂；生产用水为普通自 来水;选用具有贯通气孔的软质聚氨醋泡沫作为泡沫载体，孔径约为40ppi。
[0024] 实施例1
[0025] 采用如下方法制备40ppi的细孔径泡沫陶瓷：
[0026] 1.表面活化处理
[0027] 先用洗涂剂和清水洗涂去除聚氨醋泡沫表面的附着物，然后将清洗后的泡沫浸泡 在浓度为2%木质素横酸钢的表面活性剂中，使其充分吸收活化剂，再挤出多余的活化剂， 用空气压缩机吹开被活化剂堵住的孔，在室溫下惊干1~2天备用。
[00測 2.料浆制备
[0029] 称取a-Ai2〇3:405g，无水乙醇（分析醇）：42ml，木质素横酸钢1.4g，憐酸二氨侣 (Al此P〇4): 1 IOml，水：58g，选取CaO: 3g,MgO: 2g，SrO: 3g，BaO: 4g，Ce〇2: Sg，高岭±3g、膨润± Sg;按照先液相后固相，先量少的后量多的原则将料加入揽拌机中，揽拌机转速为1500~ 3000m/min，原料全部加完后，继续揽拌10~30分钟，W获得均匀稳定的浆料。
[0030] 3.挂浆
[0031] 将处理过的聚氨醋泡沫完全浸入浆料中，吸饱浆液后取出，用手挤出多余浆料，直 至浆料均匀的涂敷在网状结构上。
[0032] 4.干燥
[0033] 把挂好浆的泡沫放在干燥通风处，自然干燥1~2天;然后，放在干燥箱中在大于 Iior中干燥1~2天除去自由水。
[0034] 5.烧结
[0035] 干燥巧体在箱式电炉中进行分段烧结，Wl~2°C/min的速率升到200°C，保溫化； 再^0.5~1°(：/111111的速率升到700°(：保溫211，再^2~4°(：/111111的速率升到1450°(：，保溫2.5 ~4.5h。
[0036] 6、冷却
[0037] 将烧结后的制品随炉冷却，即得40ppi的细孔径泡沫陶瓷。
[0038] 测定制备的泡沫陶瓷的孔隙率、抗压强度及抗热震性次数等性能指标，其孔隙率 为83 %，抗压强度为3.2MPa，抗热震性次数为11次。
[0039] 实施例2~5
[0040] 按照实施例1的方法，仅改变烧结的升溫速率，其升溫速率见表1，得到的泡沫陶瓷 的孔隙率、抗压强度及抗热震性次数见表1。
[OOW 对比例1~4
[0042] 按照实施例1的方法，仅改变烧结的升溫速率，溫度和保溫时间，其升溫速率，溫度 和保溫时间见表1，得到的泡沫陶瓷的孔隙率、抗压强度及抗热震性次数见表1。
[0043] 表1不同烧结工艺对泡沫陶瓷性能的影响
[0044]
[0045] 由表1可W看出不同烧结工艺对泡沫陶瓷性能的影响，实施例1由于泡沫陶瓷的烧 结工艺如烧结溫度、升溫速率、保溫时间等参数达到最优，所烧制出来的泡沫陶瓷综合性能 最优，而实施例2~5由于泡沫陶瓷的烧结工艺如烧结溫度、升溫速率、保溫时间等参数没有 达到最优，所烧制出来的泡沫陶瓷综合性能劣于实施例1。对比例1~4按照实施例1的方法， 但由于烧结工艺的不同，烧结所烧制出来的泡沫陶瓷综合性能均不佳。
【主权项】
1. 细孔径泡沫陶瓷的制备方法，包括有机泡沫预处理、料浆制备、挂浆、干燥、烧结和冷 却，其特征在于，所述烧结的步骤如下：以1~2°C/min的速率升到200°C，保温3h;再以0.5~ l°C/min的速率升到700°C保温2h，最后以2~4°C/min的速率升到1450°C，保温2.5~4.5h。2. 根据权利要求1所述的细孔径泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于:所述细孔径泡沫陶 瓷的孔径为40ppi。3. 根据权利要求1所述的细孔径泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于:所述细孔径泡沫陶 瓷为Al3O2基泡沫陶瓷。4. 根据权利要求1所述的细孔径泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结的步骤如 下：以1.4°C/min的速率升到200°C，保温3h;再以0.7 °C/min的速率升到700°C保温2h，最后 以3.2 °C /min的速率升到1450 °C，保温3.2h。5. 根据权利要求1所述的细孔径泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于:所述有机泡沫为聚 氨酯开孔泡沫或聚氯乙烯开孔泡沫;优选为聚氨酯开孔泡沫。
【文档编号】C04B38/06GK105924138SQ201610272915
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】陈军超, 彭钟
【申请人】十九冶成都建设有限公司