一种钛酸锂钠纳米线及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钛酸锂钠纳米线的制备方法，本发明中将一定量的锂盐、钠盐及钛盐溶于二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液，并加入冰醋酸和高分子使之形成澄清的溶液，将澄清的溶液在一定的电压和一定的体积流率下进行静电纺丝，将静电纺丝产物恒温干燥，然后高温烧结，即得相应的NaLiTiO3钛酸锂钠纳米线，并研究了其电化学性能和储锂性能。本发明成功实现了锂离子电池负极材料NaLiTiO3钛酸锂钠纳米线的制备，该纳米线具有优异的物理化学性能。电化学实验证明本方法制备的NaLiTiO3钛酸锂钠纳米线作为锂离子电池负极材料具有广阔的应用前景。在整个制备过程中，操作简单，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。
【专利说明】
一种钛酸锂钠纳米线及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及到一种锂离子电池负极材料NaLiT13钛酸锂钠纳米纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]钛酸锂钠化合物作为一种潜在的锂离子电池材料，具有较好的离子电导率、较高的理论容量、充放电时不会形成固体电解质界面(SEI)膜等优点，因此该材料与正极材料组装成电池可以获得高输出电压、安全、循环寿命长的锂离子电池，且有望满足电动汽车动力需求。但是钛酸锂钠负极材料的大倍率性能较差。
[0003]解决钛酸锂钠负极材料的大倍率性能的方法有很多，最行之有效的方法是将材料纳米化。零维纳米材料的比表面积大，使得其电化学活性表面能增加，会导致材料的循环性能变差，相比于零维、二维和三维纳米材料，一维纳米材料具有优越的物理和电学性能，这为维度和尺寸效应对电子传输、热传导以及机械性质方面的影响的研究提供了一个良好的系统。一维纳米材料在基础研究领域中具有重要的价值，在集成电路纳米元器件方面也有着广阔的应用前景，研究人员可以较为便利地把它们应用集成在纳米功能电子器件中。
[0004]目前，已报道的钛酸锂钠制备方法主要有:高温固相合成法和溶胶-凝胶法。高温固相法存在烧结时间长、温度高、能耗大等不足，并且合成的材料较不均匀、纯度较低、粒径比较大以及电化学性能相对差等缺点；而溶胶-凝胶法的制备过程比较复杂，需要控制反应的温度、以及溶液滴加的速度，并且还需要较长的陈化时间，增加成本。为了解决上述两种方法的缺点并提高钛酸锂钠材料的大倍率性能，本发明用静电纺丝法制备出一维钛酸锂钠NaLiT13纳米线材料。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了解决现有钛酸锂钠电负极材料的电化学性能差的问题，提供了一种锂离子电池负极材料钛酸锂钠NaLiT13纳米线的制备方法。
[0006]本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种钛酸锂钠纳米线，该钛酸锂钠化学式为NaLiT13。
[0007]本发明还提供了一种钛酸锂钠纳米线的制备方法，所述制备方法包括:
[0008]将钠盐溶于二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液A;
[0009]将锂盐溶于无水乙醇，形成溶液B;
[0010]将钛盐溶于二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液C;
[0011 ] 将溶液A、B、C混合后加入冰醋酸和高分子，搅拌2h，形成澄清的溶液D，溶液D中Na、Li与Ti元素的摩尔比为1:1:3?1:1.5:3.5;
[0012]将澄清的溶液D在15?20kV电压和0.8?1.2mL/h流率下进行静电纺丝；
[0013]将得到的静电纺丝产物放于60?900C烘箱干燥4h ；
[0014]将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在600?800 0C烧结3?6h，得到钛酸锂钠纳米线。
[0015]优选地，所述钠盐为NaCH3OXKNaHCO3中的一种或两种的组合物，所述锂盐为LiF、LiCH3COO及LiNO3中的一种或其中几种的组合物，所述钛盐为钛酸异丙酯，所述高分子为聚乙烯醇(PVA)。
[0016]本发明合成的一维钛酸锂钠NaLiT13纳米线材料性能优异，具有更高的首次放电比容量和较好的容量保持率，首次放电比容量为80mAh g—1AOO次循环充放电后，容量保持率不低于90%。
【附图说明】
[0017]图1为本发明制得的钛酸锂钠NaLiT13纳米线的XRD图；
[0018]图2为本发明制得的钛酸锂钠NaLiT13纳米线的SEM图。
【具体实施方式】
[0019]本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。
[0020]实施例1
[0021]将0.15mmol的NaCH3COO溶于2mL 二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液A;将0.15mmolLiCH3COO溶于5mL无水乙醇，形成溶液B;将0.3mmol钛酸异丙酯溶于3mL二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液C;将溶液A、B、C混合均匀后加入2mL冰醋酸和1.2g聚乙烯醇，搅拌2h，形成澄清的溶液D ；将澄清的溶液D在电压15kv和流率0.8mL/h下进行静电纺丝;将得到的静电纺丝产物放于60°C烘箱干燥4h;将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在600°C烧结6h，得到锂离子电池负极材料钛酸锂钠NaLiT13纳米线。用粉末衍射(XRD)对所述纳米线进行了表征，如图1所示。用扫描电镜观察所述纳米线的形貌，如图2所示。
[0022]实施例2
[0023]将0.15mmol的NaHCO3溶于2mL 二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液A;将0.225mmol的LiF溶于5mL无水乙醇，形成溶液B;将0.525mmol的钛酸异丙酯溶于3mL二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液C;将溶液A、B、C混合均匀后加入1.5mL冰醋酸和1.1g聚乙烯醇，搅拌2h，形成澄清的溶液D;将澄清的溶液D在电压20kv和流率1.2mL/h下进行静电纺丝;将得到的静电纺丝产物放于90°C烘箱干燥4h;将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在800°C烧结3h，得到锂离子电池负极材料钛酸锂钠NaLiTi03纳米线。
[0024]实施例3
[0025]将0.15mmol的NaCH3COO溶于2mL二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液A;将0.15mmol的L i N03溶于5mL无水乙醇，形成溶液B;将0.4 5mmo I的钛酸异丙酯溶于二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液C;将溶液A、B、C混合均匀后加入1.5mL冰醋酸和1.2g聚乙烯醇，搅拌2h，形成澄清的溶液D；将澄清的溶液在电压18kv和流率1.0mL/h下进行静电纺丝;将得到的静电纺丝产物放于80°C烘箱干燥4h;将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在700°C烧结5h，得到锂离子电池负极材料钛酸锂钠NaLiTi03纳米线。
[0026]实施例4
[0027]将0.15mmo I的NaHCO3溶于2mL二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液A;将0.2mmo I的LiQfeCOO溶于5mL无水乙醇，形成溶液B;将0.50mmol的钛酸异丙酯溶于3mL二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液C;将溶液A、B、C混合均匀后加入1.5mL冰醋酸和1.2g聚乙烯醇，搅拌2h，形成澄清的溶液D;将澄清的溶液在电压16kv和流率0.6mL/h下进行静电纺丝;将得到的静电纺丝产物放于900C烘箱干燥4h ；将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在600°C烧结6h，得到锂离子电池负极材料钛酸锂钠NaLiTi03纳米线。
【主权项】
1.一种钛酸锂钠纳米线，其特征在于该钛酸锂钠化学式为NaLiT13。2.—种权利要求1所述的钛酸锂钠纳米线的制备方法，其特征在于所述制备方法包括: 将钠盐溶于二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液A; 将锂盐溶于无水乙醇，形成溶液B; 将钛盐溶于二甲基甲酰胺(DMF)，形成溶液C; 将溶液A、B、C混合后加入冰醋酸和高分子，搅拌2h，形成澄清的溶液D，溶液D中Na、Li与Ti元素的摩尔比为1:1:3?1:1.5:3.5; 将澄清的溶液D在15?20kV电压和0.8?1.2mL/h流率下静电纺丝； 将得到的静电纺丝产物放于60?90 °C烘箱干燥4h ； 将干燥好的静电纺丝产物转移到马弗炉中，在600?800°C烧结3?6h，得到钛酸锂钠纳米线。3.根据权利要求2所述钛酸锂钠纳米线的制备方法，其特征在于所述钠盐为NaCH3OXKNaHCO3中的一种或两种的组合物，所述锂盐为LiF、LiCH3C00及LiNO3中的一种或其中几种的组合物，所述钛盐为钛酸异丙酯，所述高分子为聚乙烯醇(PVA)。
【文档编号】B82Y30/00GK105948108SQ201610281086
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】李星, 吴显宗, 朱聪聪
【申请人】宁波大学