Ib,出料口 Ib下方连通分料仓，在分料仓内设置有滤网5，滤网5将分料仓分隔为粗料仓4a和细料仓4b，物料仓2内物料由出料口 Ib进入分料仓后，经滤网5过滤，可通过滤网5的物料进入细料仓4b，未通过滤网5的物料进入粗料仓4a ;在物料仓2内设置有一转子3 ;转子3的下方与物料仓2的下方相配合，使转子3转动时，转子3的外表面与物料仓2的内表面在相配合位置处形成相对摩擦；
[0031]各级剥离设备的粗料仓4a通过设置有抽泵7的管道连通第一级剥离设备的另一进料口 Ia ;上一级剥离设备的细料仓通过设置有抽泵7的管道连通下一级剥离设备的进料口 la，最后一级剥离设备的细料仓通过设置有抽泵7的管道连通成品收容器8 ;
[0032]转子3的外表面与物料仓2的内表面在相配合位置处由相同材质高硬度材料构成，高硬度材料为硬度大于石墨的材料。例如大理石、花岗岩石、金刚石、精钢、碳素钢、高锰钢、碳化钨或不锈钢。本实施例选用大理石材质。具体实施中，转子与物料仓相配合的位置的大小可以根据产量的需要任意调整。
[0033]如图2所示，转子3的外表面与物料仓2的内表面在相配合位置处为平面或设置有多个齿槽的齿槽式磨面。设置为齿槽式磨面的结构形式是一种类似于磨盘的结构，相比于平面可以加大转子与物料仓的摩擦力，更易于将组成石墨的多层石墨烯层层拆解开，以获得更多石墨稀。
[0034]具体实施中，在细料仓4b内、位于滤网5的下方设置有滤网刷6，以便于清洁滤网
5。滤网刷6可为海绵刷或毛刷。
[0035]具体实施中，因为原料是石墨与液体助剂的混合，因此在成品收容器中获得的是石墨烯的分散液，根据需要可以在最后一级剥离设备的细料仓与成品收容器连通的管道上设置干燥设备，通过干燥设备对经各级剥离设备剥离后所获得的石墨烯分散液干燥，去除液体助剂，在成品收容器中收集到干燥的石墨烯粉体。
[0036]在使用时，可以通过选择不同目数的石墨原料来获得不同尺寸的粉末状石墨烯片，也可以通过选择不同目数的滤网来获得所需目数的石墨烯。
[0037]此外，通过每一级剥离设备的剥离都可以将石墨原料剥离为单层或多层石墨烯，再经过滤网的过滤，满足目数需求的石墨烯夹杂着未剥离的石墨原料进入下一级剥离设备，多层石墨烯可能在下一级剥离设备中被剥离为单层石墨烯，石墨原料继续被剥离为石墨烯，经过多级剥离设备的层层剥离可以将石墨原料尽可能多的剥离成单层石墨烯。
[0038]利用本实施例的类机械剥离装置生产吨级生产石墨烯的方法如下:
[0039]启动各级剥尚设备的转子和抽栗；
[0040]转动转子，使转子的外表面与物料仓的内表面在相配合位置处形成摩擦力；
[0041]将石墨和液体助剂混合并搅拌均匀，然后从进料口加入到第一级剥离设备的物料仓中，石墨在转子与物料仓相配合的位置处受到摩擦力的剪切作用，石墨中各层石墨烯之间的范德华力瓦解，从而使得石墨被层层剥离减薄获得石墨烯，从下料口进入分料仓，经滤网筛分，满足滤网目数的石墨烯夹杂着满足滤网目数的石墨原料进入第一级剥离设备的细料仓，在抽泵作用下进入第二级剥离设备，再次剥离减薄，然后再经第三级剥离设备，在第三级剥离设备的细料仓内所获得的成品石墨烯分散液进入成品收容器；各级剥离设备中未通过滤网的物料返回第一级剥离设备的物料仓继续剥离。液体助剂可以为去离子水、酒精、N-甲基吡咯烷酮、N, N- 二甲基甲酰胺、苯甲酸苄酯中的一种或几种混合。石墨的质量与液体助剂的体积比为0.01?150:100g/ml。
[0042]当以100g块状石墨和100mL去离子水助剂作为原料，加入到上述设备的第一级剥离设备的物料仓中，通过上述设备获得石墨烯分散液，对石墨烯分散液进行干燥去除去离子水，然后将干燥的石墨烯进行比表面积测试，可知本实施例所获得的石墨烯的比表面积可以达到200?300m2/g。
[0043]把石墨烯配置成0.01mg/mL的酒精溶液，分散在氧化硅衬底上，在显微镜下观察形貌，可以看出本实施例所得石墨烯片径在I?ΙΟμπι，且都为单层。
[0044]将本实施例的石墨烯分散在TEM铜网上做TEM测试，同样可以看到所得石墨烯为单层结构。
[0045]以干燥后的干粉石墨烯做纯度分析，分析结果如图3所示，可知石墨烯含量在99.7%以上。
[0046]同时，通过分析测试可知，本实施例所得石墨烯的电导率大于30000S/m。
[0047]根据产量与溶液浓度的需求，可以通过调节转子转速和初始助剂与石墨烯的比来实现，本装置可以实现石墨到石墨烯90%以上的转化率，每小时可以完成100公斤的石墨烯生产。
【主权项】
1.一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置，其特征在于:所述装置由一级或多级剥离设备串联构成； 所述剥离设备的结构为:在一物料仓(2)的上端设置有两进料口(la)，下端设置有出料口(Ib)，所述出料口(Ib)下方连通分料仓，在所述分料仓内设置有滤网(5)，所述滤网(5)将所述分料仓分隔为粗料仓(4a)和细料仓(4b)，物料仓(2)内物料由出料口(Ib)进入分料仓后，经滤网(5)过滤，可通过滤网(5)的物料进入细料仓(4b)，未通过滤网(5)的物料进入粗料仓(4a);在所述物料仓(2)内设置有一转子(3);所述转子(3)的下方与所述物料仓(2)的下方相配合，使所述转子(3)转动时，转子(3)的外表面与物料仓(2)的内表面在相配合位置处形成相对摩擦； 各级剥离设备的粗料仓(4a)通过设置有抽泵(7)的管道连通第一级剥离设备的另一进料口(Ia);上一级剥离设备的细料仓(4b)通过设置有抽泵(7)的管道连通下一级剥离设备的进料口(Ia)，最后一级剥离设备的细料仓(4b)通过设置有抽泵(7)的管道连通成品收容器⑶。
2.根据权利要求1所述的类机械剥离装置，其特征在于:所述转子(3)的外表面与物料仓(2)的内表面在相配合位置处由相同材质高硬度材料构成，所述高硬度材料为硬度大于石墨的材料。
3.根据权利要求2所述的类机械剥离装置，其特征在于:所述硬度大于石墨的材料为大理石、花岗岩石、金刚石、精钢、碳素钢、高锰钢、碳化钨或不锈钢。
4.根据权利要求1所述的类机械剥离装置，其特征在于:所述转子(3)的外表面与物料仓(2)的内表面在相配合位置处为平面或设置有多个齿槽的齿槽式磨面。
5.根据权利要求1所述的类机械剥离装置，其特征在于:在所述细料仓(4b)内、位于所述滤网(5)的下方设置有滤网刷(6)。
6.根据权利要求5所述的类机械剥离装置，其特征在于:所述滤网刷(6)为海绵刷或毛刷。
7.根据权利要求1所述的类机械剥离装置，其特征在于:在最后一级剥离设备的细料仓与成品收容器(8)连通的管道上设置有干燥设备。
【专利摘要】本实用新型公开了一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置，其特征在于：装置由一级或多级剥离设备串联构成；剥离设备包括物料仓、转子、分料仓等，其中转子的下方与物料仓的下方相配合，使转子转动时，转子的外表面与物料仓的内表面在相配合位置处形成相对摩擦；使用时，石墨原料在配合的位置处受到摩擦力的剪切作用，石墨中各石墨层间的范德华力瓦解，从而使得石墨被剥离减薄获得石墨烯，进入分料仓。本实用新型吨级生产石墨烯的类机械剥离装置操作简单，所得石墨烯晶体结构完美、比表面积大、导电性能好，且可以实现石墨烯的批量化生产。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN204454597
【申请号】CN201520100572
【发明人】张梓晗, 吕鹏, 吴义良
【申请人】合肥微晶材料科技有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年2月11日