回收系统的制作方法_2

文档序号:10101602阅读:来源:国知局
接,且吸脱附单元还通过脱附气体输出管道与四氯化硅氢化系统连接,从而省去了现有技术的干法回收系统中氯化氢低温吸收-高温脱吸的工序,避免了液态氯硅烷物料的频繁升、降温,降低了干法回收系统中冷、热量的消耗;并且,由于冷凝单元产生的不凝气中的氯化氢存在于脱附气体中并进入四氯化硅氢化系统,从而避免了其返回回收系统的冷凝单元浪费冷量,同时也避免了还原尾气在多晶硅还原系统和回收系统间的闭路循环而造成的杂质富集,进而提高了生产出的多晶硅的纯度和品质。
[0024]上述冷凝后液体包括液态氯硅烷和溶于液态氯硅烷的氯化氢;上述不凝气体包括氢气以及氯化氢、氯硅烷和硼磷等杂质,且上述不凝气体被吸脱附单元120中的吸附剂吸附后得到纯净的回收氢气,大部分回收氢气返回至多晶硅还原系统30,少部分回收氢气用于反吹再生吸附剂,以将吸附剂吸附的氯化氢、氯硅烷和硼磷杂质等脱附,以形成上述脱附气体。
[0025]在本实用新型上述回收系统中,回收系统10还可以包括:脱吸单元130,与冷凝后液体输出管道连接,冷凝后液体通过脱吸单元130后得到组分包括氯化氢的脱吸后气体;尾气处理单元140,连接于脱吸单元130的出口,用于对脱吸后气体进行冷凝以得到氯硅烷液体和包含氯化氢的冷凝后气体;结晶单元150,连接于尾气处理单元140的出口,包括中和槽和蒸发装置,冷凝后气体中的氯化氢与中和槽中的碱液反应生成氯化物溶液,且氯化物溶液通过蒸发装置进行蒸发后得到氯化物结晶体。
[0026]在上述优选地实施方式中,由于冷凝单元110还依次连接有脱吸单元130、尾气处理单元140和结晶单元150,从而使通过冷凝单元110后得到的冷凝后液体通过脱吸单元130得到组分为氯化氢的脱吸后气体,并将脱吸后气体通过尾气处理单元140,对脱吸后气体进行冷凝和提纯以得到包括氯化氢的冷凝后尾气,将冷凝后尾气通入结晶单元150,以将冷凝后尾气中的氯化氢进行中和反应和蒸发结晶得到氯化物结晶产物,上述氯化物结晶产物可以作为化工产品外售。上述脱吸后气体除了包括氯化氢还包括氮气、氢气和气态氯硅烷,其中氯化氢占脱吸后气体体积总量的5?15%。
[0027]在本实用新型上述回收系统中,脱吸单元130的种类和组成可以根据现有技术进行设定,优选地,脱吸单元130包括低压氯硅烷贮罐131和/或氯硅烷分离提纯塔132。干法回收系统10冷凝时得到冷凝后液体(包括液态氯硅烷和溶于液态氯硅烷的氯化氢)一部分在用氮气密封的低压氯硅烷贮罐131中脱吸出来氯化氢进入尾气处理单元140,另一部分进入提纯系统,在氯硅烷分离提纯塔132顶部氯化氢以不凝性气体的形式进入尾气处理单元140。
[0028]在本实用新型上述回收系统中,在四氯化硅氢化系统20中三氯氢硅氢还原生产多晶硅过程的反应转化率在10%左右,通入回收系统10的还原尾气可以为上述四氯化硅氢化系统20产生的还原尾气,包括未反应的氢气、三氯氢硅和反应副产物四氯化硅、氯化氢、二氯二氢硅和和硼磷杂质等;通过吸脱附单元120发生吸附和脱附后得到脱附气体可以包括氯化氢和氯硅烷,进一步地,脱附气体还可以包括少量的氢气。上述脱附气体通过附气体输出管道进入四氯化硅氢化系统20,达到氯化氢循环再利用的作用,同时避免了其返回回收系统10的冷凝单元110浪费冷量。
[0029]根据本实用新型的另一方面,提供了一种回收方法,如图2所示,该回收方法利用权利要求1至4中任一项的回收系统回收多晶硅生产装置产生的还原尾气,多晶硅还原系统与四氯化硅氢化系统连通,且该回收方法包括:步骤S1、将还原尾气通入回收系统中的冷凝单元,得到不凝气体和冷凝后液体;步骤S2、将不凝气体通入回收系统中的吸脱附单元进行吸脱附处理,以将不凝气体中的氢气分离出来,且不凝气体通过吸脱附单元进行吸附处理和脱附处理后得到脱附气体;步骤S3、将被吸脱附单元分离出来的氢气通入多晶硅还原系统中,并将脱附气体通入四氯化硅氢化系统中。
[0030]由于上述回收方法利用了本实用新型上述的回收系统,且该回收系统中吸脱附单元与冷凝单元通过不凝气体输出管道连接,吸脱附单元通过氢气输出管道与多晶硅还原系统连接,且吸脱附单元还通过脱附气体输出管道与四氯化硅氢化系统连接,从而省去了现有技术的干法回收系统中氯化氢低温吸收-高温脱吸的工序,避免了液态氯硅烷物料的频繁升、降温,降低了干法回收系统中冷、热量的消耗;并且,由于冷凝单元产生的的不凝气中的氯化氢存在于脱附气体中并进入多晶硅生产系统,从而避免了其返回回收系统的冷凝单元浪费冷量,同时也避免了还原尾气在多晶硅生产系统和回收系统间的闭路循环而造成的杂质富集,进而提高了生产出的多晶硅的纯度和品质。
[0031]下面将更详细地描述根据本申请提供的回收方法的示例性实施方式。然而,这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施,并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是,提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整,并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。
[0032]利用上述的回收系统回收多晶硅生产装置产生的还原尾气,多晶硅生产装置包括四氯化硅氢化系统和多晶硅还原系统。首先,将还原尾气通入回收系统中的冷凝单元,得到不凝气体和冷凝后液体。更为优选地,在上述步骤中,通过对还原尾气进行低压冷凝处理和高压冷凝处理,得到不凝气体和冷凝后液体。低压冷凝处理是指将还原尾气通入较低压强和较低温度的环境中,高压冷凝处理则是指将还原尾气通入较高压强和较低温度的环境中。
[0033]在上述优选的实施方式中,低压冷凝处理的表压可以为0.4?0.6MPaG,的低压冷凝处理温度可以为_5?_30°C;高压冷凝处理的表压可以为1.0?1.2MPaG,高压冷凝处理的温度可以为-45?-35°C。在上述优选的参数范围内,能够使通入冷凝单元的包括有三氯氢硅和四氯化硅的还原尾气被更迅速和充分地液化以形成冷凝后液体,从而更为有效的进行液态氯硅烷的回收,同时也能够将进行有效地吸脱附处理。
[0034]在完成将还原尾气通入回收系统中的冷凝单元,得到不凝气体和冷凝后液体的步骤之后,将不凝气体通入回收系统中的吸脱附单元进行吸脱附处理,以将不凝气体中的氢气分离出来,且不凝气体通过吸脱附单元发生吸附和脱附后得到脱附气体。在上述步骤中,没有被液化的包括有氢气、氯化氢和二氯二氢硅的还原尾气形成不凝气体,该不凝气体通入到吸脱附单元中进行吸附处理,其中除氢气以外的不凝气体被活性炭吸附柱吸附,从而从不凝气体中将氢气分离出来,对被活性炭吸附柱吸附的不凝气体进行脱附处理,从而形成包括有被活性炭吸附柱吸附的不凝气体的脱附气体。
[0035]在一种优选的实施方式中,吸附处理可以在表压为1.0?1.2MPaG,温度为15?40°C的条件下进行;脱附处理可以在表压为0.03?0.06MPaG,温度为100?130°C下进行。在上述优选的参数范围内,能够从通入到吸脱附单元中的不凝气体中更迅速和充分的分离出氢气,从而能够更为有效的对活性炭吸附柱吸附进行脱附处理以形成脱附气体。
[0036]在完成将不凝气体通入回收系统中的吸脱附单元进行吸脱附处理,以将不凝气体中的氢气分离出来,且不凝气体通过吸脱附单元进行吸附处理和脱附处理后得到脱附气体的步骤
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