一种射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，包括溶胶?凝胶设备系统、老化设备系统、置换改性设备系统和干燥设备系统。老化设备系统和置换改性设备系统具有盘曲的凝胶输运管道，凝胶输运管道的外部空间布置有射频辐射发生器。本实用新型可以加快气凝胶制备的老化和置换改性的工艺流程，并实现气凝胶粉体的连续化、密闭化和自动化生产，是一种高效安全的气凝胶粉体规模化生产方式。
【专利说明】
一种射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线
技术领域
[0001 ]本实用新型涉及一种气凝胶粉体生产线，特别涉及一种射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线。
【背景技术】
[0002]气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，因具有超低导热系数、低密度、低介电常数、低折射率和高比表面积、高绝缘性、高透光性等奇特性能，在热学、光学、电学、化学、声学等领域显示出许多神奇的特性，被称为改变世界的神奇材料。
[0003]当前气凝胶的生产技术主要包括超临界干燥生产技术和常压干燥生产技术，尽管经过10多年的发展，生产工艺不断改进和完善，生产效率不断提高，但不论国内还是国外企业基本都还是间歇式的半自动化生产，行业内还没有企业可以做到连续式的全自动生产。一个主要原因是传统气凝胶生产工艺的工段时间较长，特别是老化工段和改性工段，往往长达10几小时乃至数天，这给各工段的衔接带来很大阻碍。因此，当前各气凝胶生产企业主要是通过调整各生产工段设备数量组合和优化各工段的衔接来提升整个气凝胶生产的效率，进而降低成本。
[0004]间歇式半自动生产方式，不仅阻碍生产效率的提升，由于工段衔接环节多，现场操作工人多，还不利于产品质量的控制、人工成本的控制，生产过程中容易因人员误操作或乙醇等有机物泄露或设备故障引发的安全事故对现场人员生命安全的保障构成威胁。
[0005]为解决以上问题，本实用新型提出了一种全新的气凝胶粉体快速生产线技术。
【发明内容】
[0006]—种射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其主要设备组成如下:
[0007]I)溶胶-凝胶设备系统；
[0008]所述溶胶-凝胶设备系统包，括原辅料储罐、溶胶混合器和凝胶中转罐；
[0009]2)老化设备系统；
[0010]所述的老化设备系统，包括老化液储罐、射频辐射快速老化设备和固液分离装置；
[0011]3)置换改性设备系统；
[0012]所述的置换改性设备系统，包括置换改性液储罐、射频辐射快速置换改性设备和固液分离装置；
[0013]4)干燥设备系统；
[0014]所述的干燥设备系统，由喷雾干燥塔、分离器、除尘器、冷凝器、冷凝液储罐、加热鼓风机组成。
[0015]所述的射频辐射，射频的工作频率为300KHz?300GHz，射频输出功率为250W?100kW0
[0016]所述的溶胶混合器，包括带搅拌的反应釜或在线管道混合器。
[0017]所述的射频辐射快速老化设备或射频辐射快速置换改性设备，具有盘曲的凝胶输运管道，凝胶输运管道的外部空间布置有射频辐射发生器。
[0018]所述的射频辐射快速老化设备或射频辐射快速置换改性设备，凝胶输运管道的材质为聚合物或陶瓷或玻璃。
[0019]所述的射频辐射快速老化设备或射频辐射快速置换改性设备，凝胶输运管道可以是前后相连的单层或多层平面布置，也可以是前后相连的单列或多列立面布置。
[0020]所述的老化设备系统和置换改性设备系统，老化液在老化液储罐、射频辐射快速老化设备和固液分离装置中密闭循环，置换改性液在置换改性液储罐、射频辐射快速置换改性设备和固液分离装置中密闭循环;老化设备系统和置换改性设备系统可以作为独立设备系统前后串联，也可以整合为一套设备系统。
[0021]所述的干燥设备系统，其中喷雾干燥塔，可以仅采用惰性气体热风干燥，还可以采用射频发生器发出射频辐射干燥与惰性气体热风干燥组合干燥。
[0022]所述射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，凝胶设备系统、老化设备系统、置换改性设备系统和干燥设备系统内有惰性气体密闭循环;惰性气体包括氮气、二氧化碳、氦气、氩气、氖气中的一种或几种。
[0023]所述射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，具有监测装置和自动控制装置;监测装置包括金属监测装置、温度监测装置、氧浓度监测装置和有机气体监测装置中的一种或几种，金属监测装置监测的金属粒径范围为大于0.1mm，温度监测装置监测的温度范围为-50?300°C，氧浓度监测装置监测的氧浓度范围为0.01%?25%;自动控制装置包括DCS控制系统装置或安全连锁装置，自动控制装置的控制界面可以远离工作现场;射频发生器、设备工作电机可以通过监测装置和自动控制装置实现远程或现场自动控制、安全连锁或紧急停车。
[0024]所述的溶胶-凝胶设备系统包含凝胶中转罐，这样可以确保连续化生产过程中有充足的凝胶，提升生产运行稳定性和持续性。
[0025]所述的射频辐射快速老化设备或射频辐射快速置换改性设备，具有盘曲的凝胶输运管道，凝胶输运管道可以是前后相连的单层或多层平面布置，也可以是前后相连的单列或多列立面布置。可是使管道内凝胶有充分的空间与时间接受射频的辐射，得以快速均匀地完成老化或置换改性的工艺过程。
[0026]因溶胶-凝胶物料及配比的不同，有时老化和置换改性工艺过程可以同时进行，这时可以将老化设备系统和置换改性设备系统整合成单套设备系统。
[0027]所述的射频辐射快速老化设备或射频辐射快速置换改性设备，凝胶输运管道的材质为聚合物或陶瓷或玻璃，既起到有效的隔离内胆内的有机气体和酸、碱组分等进入外部空间，消除安全隐患，改善射频发生器等部件的工作环境，还能让射频发生器发出射频有效穿透而作用于凝胶及相关物料，提升射频辐射利用率。
[0028]干燥设备系统采用了当前粉体干燥领域较为高效成熟的喷雾干燥设备，采用惰性气体作为热风介质，密闭循环干燥，可以确保干燥过程中的安全性。
[0029]所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，开车前采用惰性气体同时对溶胶-凝胶设备系统、老化设备系统、置换改性设备系统和干燥设备系统进行气体置换。
[0030]所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，具有监测装置和自动控制装置，显著提升了生产的自动化水平和安全控制水平。[0031 ]射频辐射对气凝胶快速制备起到两方面的作用，一是加热作用，二是化学作用。因气凝胶制备的原辅料中往往含有水分、乙醇稀释剂等极性分子，在快速变化的射频场(300KHz?300GHz)作用下，其极性取向将随着外部射频场的变化而变化，造成极性分子的自旋运动效应，此时射频场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，而达到射频加热的目的。
[0032]射频辐射的化学作用非常复杂，除了具有热效应外还存在一种不是由温度引起的非热效应，它能改变反应的动力学性质，降低反应的活化能，加速物料间的物质和能量交换，进而加快反应过程，显著缩短工艺反应时间。本实用新型中射频辐射在加速气凝胶制备的老化工段和置换改性工段的工艺过程都起到了显著的效果。
[0033]有益效果
[0034]与现有技术相比，本实用新型射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线具有以下显著优势:
[0035]I)生产效率显著提升。传统超临界干燥工艺或常压干燥工艺生产气凝胶往往需要数十小时到数天的时间，采用本实用新型可以在I?5h内完成全部生产流程。
[0036]2)可以实现连续式全自动生产。本实用新型克服了传统生产线只能间歇式半自动化生产的难题，可以实现连续式全自动生产，乃至实现生产的无人化，将极大促进气凝胶行业生产水平的自动化和智能化。
[0037]3)有利于产品质量的控制和生产安全保障。本实用新型的高度自动化，物料均在密闭的管道或设备中运行，易于确保产品各批次质量的一致性，极大减少车间现场操作人员，避免人员误操作、减少人员与乙醇等危险化学品的接触几率，极大提升了现场操作人员的生命安全保障。
[0038]4)本实用新型适合多种成分气凝胶粉体的生产。除了传统的氧化硅气凝胶，本实用新型还适用于碳气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶、氧化钛气凝胶、氧化铁气凝胶、氧化钨气凝胶、氧化钒气凝胶、氧化锶气凝胶、氧化镁气凝胶、氧化铜气凝胶、氧化铟气凝胶、氧化镓气凝胶、氧化锡气凝胶、氧化铋气凝胶、氧化锰气凝胶、氧化钴气凝胶、氧化镍气凝胶、氧化锌气凝胶、氧化镉气凝胶、氧化铬气凝胶、氧化钨气凝胶、氧化钇气凝胶、氧化钪气凝胶、氧化铈气凝胶、氧化镧气凝胶、氧化铕气凝胶、氧化钕气凝胶、氧化铽气凝胶、氧化镨气凝胶、氧化钐气凝胶等气凝胶粉体生产。
【附图说明】
[0039]图1射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线的设备组成示意图；
[0040]图2射频辐射快速置换改性设备正视结构示意图；
[0041]图3射频辐射置换快速改性设备俯视结构示意图；
[0042]图4喷雾干燥塔正视结构示意图。
[0043]图1中，I?3组成溶胶-凝胶设备系统，其中I为原辅料储罐，2为溶胶混合器，3为凝胶中转罐;4?6组成老化设备系统，其中4为老化液储罐，5为射频辐射快速老化设备、6为固液分离装置;7?9组成置换改性设备系统，其中7为换改性液储罐，8为射频辐射快速置换改性设备，9为固液分离装置;10?14组成干燥设备系统，其中10为喷雾干燥塔，11为分离器，12为除尘器，13为冷凝器，14为冷凝液储罐、15为加热鼓风机。
[0044]因射频辐射快速老化设备5与射频辐射快速置换改性设备8的结构相同，图2和图3以射频辐射快速置换改性设备8为例说明设备组成，其中16为凝胶输运管道，17为射频发生器，18为监测装置和自动控制装置。
[0045]图4中，17为射频发生器，18为监测装置和自动控制装置，19为离心雾化器。
【具体实施方式】
[0046]下面结合附图并通过具体的实施方式对本实用新型的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线进行更加详细的描述。
[0047]如图1所示，本实用新型的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，包括原辅料储罐I，溶胶混合器2，凝胶中转罐3，老化液储罐4，射频辐射快速老化设备5，固液分离装置6，置换改性液储罐7，射频辐射快速置换改性设备8，固液分离装置9，喷雾干燥塔10，分离器11，除尘器12，冷凝器13，冷凝液储罐14、加热鼓风机15。
[0048]因射频辐射快速老化设备5与射频辐射快速置换改性设备8的结构相同，图2和图3以射频辐射快速置换改性设备8为例说明设备组成，包括凝胶输运管道16，射频发生器17，监测装置和自动控制装置18。
[0049]图4喷雾干燥塔10的正视结构示意图，包括射频发生器17，监测装置和自动控制装置18，离心雾化器19。
[0050]所述的射频辐射快速老化设备和射频辐射快速置换改性设备，具有盘曲的凝胶输运管道，凝胶输运管道可以是前后相连的单层或多层平面布置，也可以是前后相连的单列或多列立面布置。可使管道内凝胶有充分的空间与时间接受射频的辐射，得以快速均匀地完成老化和置换改性的工艺过程。
[0051]因溶胶-凝胶物料及配比的不同，有时老化和置换改性工艺过程可以同时进行，这时可以将老化设备系统和置换改性设备系统整合成单套设备系统。
[0052]所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，具有监测装置和自动控制装置，显著提升了生产的自动化水平和安全控制水平。
[0053]下面结合二氧化硅气凝胶粉体的一项生产实例，进一步说明本实用新型:
[0054]首先进行生产线各设备系统的惰性气体置换。如采用氮气同时对溶胶-凝胶设备系统、老化设备系统、置换改性设备系统和干燥设备系统进行气体置换，当各设备系统的氧浓度低于2%时开始投料。
[0055]将来自原辅料储罐I的经稀释去除杂质的水玻璃硅源(工艺配比参照专利CN2014102703529)固含量为8%娃溶胶和浓度为5%的氨水，在溶胶混合器2中混合后PH值为5.5，从上端注入凝胶中转罐3，准备进入老化工序。
[0056]通过螺杆栗从凝胶中转罐3注入射频辐射快速老化设备5的凝胶输运管道16，同时从老化液储罐4中栗入老化液(乙醇和水混合物)，老化液进入凝胶输运管道16前经换热器预热到40°C，凝胶输运管道16中凝胶和老化液体积比大约为1:3，启动射频发生器17，射频的工作频率为工作频率为915MHz，功率为60?10kw之间，确保监测装置18的温度检测装置反馈的温度为45?70°C，约30分钟后，凝胶完成老化，在固液分离装置6进行凝胶和老化液的分离，老化液栗回老化液储罐4，凝胶输运到射频辐射快速置换改性设备8，准备进入置换改性工序。
[0057]从置换改性液储罐7向凝胶输运管道16栗入置换改性液(正己烷、硫酸和六甲基二硅氮烷混合物)，置换改性液进入凝胶输运管道16前经换热器预热到55°C，凝胶输运管道16中凝胶和置换改性液体积比大约为I: 3，启动射频发生器17，射频的工作频率为工作频率为2450MHz，功率为70?10kw之间，确保监测装置18的温度检测装置反馈的温度为60?75°C，约30分钟后，凝胶完成置换改性，在固液分离装置9进行凝胶和置换改性液的分离，置换改性液栗回置换改性液储罐7，凝胶输运到喷雾干燥塔10，准备进入干燥工序。
[0058]完成置换改性的凝胶，在经加热鼓风机15预热的温度为110Γ的二氧化碳气体的压力推动下，完成置换改性的凝胶通过离心雾化器19进入喷雾干燥塔10进行干燥，再经分离器11、除尘器12完成气凝胶粉体的收集，从凝胶蒸发的置换改性液气体经冷凝器13冷却液化后进入冷凝液储罐14回收待用。
[0059]生产过程中，监测装置和自控装置18全程工作，一旦监测到射频辐射快速老化设备5或射频辐射快速置换改性设备8的凝胶输运管道16或喷雾干燥塔10内有机气体逸出，或凝胶输运管道16或喷雾干燥塔10内气体温度超标或氧浓度超标或监测到金属颗粒，自动控制装置18将启动安全连锁或紧急停车。
[0060]由此，通过本实用新型可以实现连续式密闭的高度自动化水平的快速生产气凝胶粉体。
[0061]上述实施例仅用于解释说明本实用新型的发明构思，而非对本实用新型权利保护的限定，凡是依据本实用新型的技术和方法实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型的技术和方法方案的范围内。
【主权项】
1.一种射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，主要设备组成如下: (1)溶胶-凝胶设备系统； 所述溶胶-凝胶设备系统，包括原辅料储罐、溶胶混合器和凝胶中转罐； (2)老化设备系统； 所述的老化设备系统，包括老化液储罐、射频辐射快速老化设备和固液分离装置； (3)置换改性设备系统； 所述的置换改性设备系统，包括置换改性液储罐、射频辐射快速置换改性设备和固液分离装置； (4)干燥设备系统； 所述的干燥设备系统，由喷雾干燥塔、分离器、除尘器、冷凝器、冷凝液储罐、加热鼓风机组成。2.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，所述射频的工作频率为300KHz?300GHz，射频输出功率为250W?lOOOkW。3.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，所述溶胶混合器，包括带搅拌的反应釜或在线管道混合器。4.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，所述射频辐射快速老化设备或射频辐射快速置换改性设备，具有盘曲的凝胶输运管道，凝胶输运管道的外部空间布置有射频辐射发生器。5.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，所述射频辐射快速老化设备或射频辐射快速置换改性设备，凝胶输运管道的材质为聚合物或陶瓷或玻璃。6.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，所述射频辐射快速老化设备或射频辐射快速置换改性设备，凝胶输运管道是前后相连的单层或多层平面布置，或是前后相连的单列或多列立面布置。7.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，所述老化设备系统或置换改性设备系统，老化液在老化液储罐、射频辐射快速老化设备和固液分离装置中密闭循环，置换改性液在置换改性液储罐、射频辐射快速置换改性设备和固液分离装置中密闭循环;老化设备系统和置换改性设备系统作为独立设备系统前后串联，或整合为一套设备系统。8.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，所述干燥设备系统，喷雾干燥塔仅采用惰性气体热风干燥，或采用射频发生器发出射频辐射干燥与惰性气体热风干燥组合干燥。9.如权利要求1所述的射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，凝胶设备系统、老化设备系统、置换改性设备系统和干燥设备系统内有惰性气体密闭循环;惰性气体包括氮气、二氧化碳、氦气、氩气、氖气中的一种或几种。10.如权利要求1所述射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线，其特征是，具有监测装置和自动控制装置;监测装置包括金属监测装置、温度监测装置、氧浓度监测装置和有机气体监测装置中的一种或几种，金属监测装置监测的金属粒径范围为大于0.1mm，温度监测装置监测的温度范围为-50?300 °C，氧浓度监测装置监测的氧浓度范围为0.01%?25%;自动控制装置包括DCS控制系统装置或安全连锁装置;射频发生器、设备工作电机通过监测装置和自动控制装置实现远程或现场自动控制、安全连锁或紧急停车。
【文档编号】C01B13/14GK205500775SQ201620170643
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月7日
【发明人】金承黎
【申请人】金承黎