专利名称：从香紫苏醇反应合成物中分离提纯香紫苏内酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种从香紫苏醇反应合成物中分离提纯香紫苏内酯的方法，属于香紫苏醇的深加工和利用技术。
背景技术：
香紫苏内酯一般由香紫苏醇反应合成得到，CN92104935报道了从香紫草残渣中提取香紫苏醇的方法。US5247100，US5212078，WO2004013069，JP2002371031，JP2001247561和US5525728等专利报道了香紫苏内酯的合成方法用有机溶剂溶解香紫苏醇，然后加入碱性物质、次氯酸盐、钌催化剂和相转移催化剂，经过一步氧化、加热即可得到香紫苏内酯。US5906993，US5372834，US4999207，US4988532，US4960603，US4917913，US20030072777(A1)，WO03007734和US6331551等专利报道了高纯度香紫苏内酯的功效用于治疗由微生物(如真菌、细菌)引起的传染性疾病；在混合型卷烟中，用作烟草的特效增香矫味剂，可掩盖烟草的粗杂气；可用在含有甜味佐料的食品中，作为调味剂，增加食品的嗅觉效果；在咖啡工业中加入少量香紫苏内酯，可以加重咖啡苦味，提高咖啡的提神效果；另外，香紫苏内酯还是抗粉刺药物的主要成分之一。香紫苏内酯合成反应物中，香紫苏内酯含量一般低于95.0％，达不到食品、医药行业中所需的纯度(香紫苏内酯质量含量大于99.0％)。所以，需对香紫苏内酯混合物进一步分离提纯。US5945546报道了从香紫苏醇反应合成物中提纯香紫苏内酯的方法。所报道的方法是首先脱除碎片(如微生物细胞碎片)，接着用酸性溶剂萃取香紫苏内酯的有机溶液，最后用碱性溶剂萃取已部分提纯的香紫苏内酯，得到高纯度香紫苏内酯。虽然上述方法能得到所需纯度的香紫苏内酯，但在这过程中加入了萃取剂，使得最终产品含有残余溶剂，这大大限制了香紫苏内酯作为药物和食品加味剂的应用；另外，此方法工艺复杂、操作时间长，并且要消耗大量溶剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从香紫苏醇反应合成物中分离提纯香紫苏内酯的方法。该方法工艺简单，收率高，过程无污染。
本发明是通过下述技术方案加以实现的采用蒸发面与冷凝面之间间距为2～15cm的短程蒸发器装置，从香紫苏醇反应合成物中分离提取香紫苏内酯的方法，其特征在于以下列工艺条件进行操作蒸发器操作压力为0.01-100Pa，蒸发温度为50-200℃，冷却温度为-15-80℃，搅拌速率为10-1000rpm。并且以上一次蒸馏的重馏分作为下一次蒸馏的原料的流程进行反复蒸馏，每次蒸馏保持蒸发器与冷凝器温差65～215℃，直至达到产品纯度要求为止。
本发明的优点是工艺简单、操作时间短、收率高、不使用有机溶剂，并且不产生任何其它高沸物质，也不聚合，对环境无污染。与现有方法相比，本方法提纯香紫苏内酯混合物达到所需的浓度过程只是反复蒸馏过程，而无须经过反复萃取和溶剂回收以及最终产品的脱除溶剂等处理步骤。
具体实施例方式在分子蒸馏装置(进料器容积250ml，蒸发面积4.8平方分米，刮膜器转速50～1000rpm)的进料器中加入200g香紫苏内酯块状固体混合物，含香紫苏内酯90.5％。开启原料预热装置，升温到97℃，使固体溶解并保持恒温。开启冷却装置，保持冷却温度为35℃，在冷阱中加入液氮，开启旋片式真空泵，使系统的操作压力达到1.5Pa，开启蒸发物料用的精密恒温槽对导热油进行加热，使得温度稳定在所需的蒸发温度99℃，然后开始进料阀，进料速率为100g/h，刮膜器的转速为138rpm，蒸馏过程结束后，得馏出物18.5g，重馏分181.5g；将第一次蒸馏所得重馏分作为原料在蒸发温度为101℃下进行蒸馏，轻组分馏出物15.4g重馏分166.1g；将每步分离所得重馏分作为下一步分离原料，蒸发温度每次升高2℃，进行五次循环分离操作后(最后一次为脱色，蒸发温度为108.5℃)，得淡黄色产品120g，收率65.83％，其中香紫苏内酯含量99.3％；熔点103-105℃。
以上实施例的最终产品组成质量百分比如下香紫苏醇 0.34％松香醇 0.36％香紫苏内酯 99.3％
权利要求
1.一种从香紫苏醇反应合成物中分离提纯香紫苏内酯的方法，该方法采用蒸发面与冷凝面之间间距为2～15cm的短程蒸发器装置，其特征在于以下列工艺条件进行操作蒸发器操作压力为0.01-100Pa，蒸发温度为50-200℃，冷却温度为-15-80℃，搅拌速率为10-1000rpm，并且以上一次蒸馏的重馏分作为下一次蒸馏的原料的流程进行反复蒸馏，每次蒸馏保持蒸发器与冷凝器温差65～215℃，直至达到产品纯度要求为止。
全文摘要
本发明公开了一种从香紫苏醇反应合成物中分离提纯香紫苏内酯的方法，属于香紫苏醇的深加工和利用技术。该方法采用分子蒸馏装置，以压力为0.01～100Pa，蒸发温度为50～200℃，冷却温度为－15～80℃，蒸发器与冷凝器温差为30～215℃，搅拌速率为10～1000rp进行操作，以及以上次蒸馏的残馏份为下次蒸馏原料的流程进行逐级分离，得到纯度达99.0％以上的香紫苏内酯。本发明的优点在于，工艺简单、操作时间短、收率高、过程中不产生任何其它高沸物质，不聚合，也不使用有机溶剂，对环境无污染。
文档编号C07D307/92GK1594303SQ20041001987
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月5日 优先权日2004年7月5日
发明者许松林, 应安国, 王淑华, 向爱双, 徐世民 申请人:天津大学