专利名称：一种从海带中提取甘露醇的方法
技术领域：
本发明涉及海藻化工技术，尤其是一种从海带中提取甘露醇的方法。
背景技术：
甘露醇可用作治疗眼、脑、糖尿病、高血压等疾病的注射剂和口服药，其衍生物可用作乳化剂以及用于制造泡沫塑料、炸药等。传统的从海带中提取甘露醇的方法，所采用的海带原料是经过晒制的干海带，并经下列工艺在干海带中加入4-16倍的自来水，浸泡1-2小时，得含碘、甘露醇的海带水浸泡液，在海带水浸泡液中加入烧碱调节PH值为12左右，凝沉8小时，取得净化水再加入盐酸调节PH值为2，再加入次氯酸钠均匀搅拌使之呈棕红色，接近氧化时再补充加入5％的亚硝酸钠，使之完全氧化，使碘游离，通过阴离子交换树脂将碘吸附、提碘，提碘后的含甘露醇的海带浸泡液加碱除去不溶物，然后经电渗析器脱盐、浓缩、结晶即得甘露醇。在提取甘露醇过程中要采用大量的淡水长时间浸泡海带原料而取得浸泡液，从而存在水的耗损大，时间长的不足；晒制淡干海带的劳动力及晒场缺乏(海带晒制需占用大量土地)等因素，也会使从海带提取甘露醇的生产成本大幅度上升。另外，甘露醇是褐藻特有的多元醇，甘露醇存在于海带组织间及细胞液中，在海带的晒干过程中，甘露醇从海带的表面结晶析出，在海带表面形成一层白色针状结晶，使甘露醇在晒干及运输过程中损失很大，造成甘露醇提取得率低。
发明内容
为了解决现有技术中取得含甘露醇的海带水浸泡液需用长时间及大量淡水、晒制海带所需劳动力成本高、甘露醇晒制时损失大提取得率低的不足，而提供一种从海带中提取甘露醇的方法，该方法提取甘露醇所用海带原料不需晒制，降低了生产成本，甘露醇提取得率高。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是一种从海带中提取甘露醇的方法，其特征是选用收割的新鲜海带，称量准确后，经过下列处理工艺(A)、浸泡将上述称量的鲜海带切碎，用泵输送到浸泡池浸泡30～50分钟，加水量为鲜海带重量的2倍；(B)、净化取上述海带浸泡液放于漂浮池中，加碱调整浸泡液PH为12～13之间，同时用循环泵泵入空气，进行充气搅拌20～30分钟，静止漂浮2～3小时后，过滤提出含碘和甘露醇的清液；(C)、酸化氧化向上述的含碘和甘露醇的清液中加入盐酸，调整PH值为1.5～2之间，再加入氯气氧化，氧化电位保持在550～650毫伏之间，将浸泡液中的I-氧化为I2；(D)、碘提取将上述的氧化含有游离碘的浸泡液通过碱性阴离子交换树脂，吸附游离碘，进行碘提取；(E)、甘露醇提取将提碘后的上述浸泡液放于中和罐中，加碱中和，用压缩空气或循环泵混合均匀调至PH值在6.5～7之间，采用三效浓缩器进行蒸发浓缩到比重1.2g/mL时，即有沉淀析出，将料液转入单效浓缩锅中再减压蒸发至比重1.4～1.5g/mL时盐分大部分被析出，甘露醇仍保留在溶液中，除盐后的溶液放到结晶槽中自然降温结晶，离心分离出粗甘露醇，再用蒸馏水重结晶一次，得甘露醇半成品；(F)、甘露醇精制将上述的甘露醇半成品加入2倍蒸馏水加热溶解，加入5％的活性炭升温脱色30～60分钟，过滤除去活性炭，滤液稀释至比重1.07～1.08g/mL，进行离子交换脱盐，再经减压浓缩，冷却结晶，离心分离，烘干得精制甘露醇。
本发明是直接用鲜海带作为提取甘露醇的生产原料，不需采用大量淡水长时间浸泡原料，并省去了海带的晒制过程，降低了生产成本，甘露醇也不会从海带表面结晶析出，提高了提取得率。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1选用海上收割的新鲜海带为原料，称量100公斤后，经下列处理工艺(A)、浸泡将新收割的100公斤鲜海带切碎，用泵输送到浸泡池加入200公斤水浸泡30分钟；浸泡方法采用两次套泡法，用第二次浸泡的二遍水套用进行第一次浸泡，提高浸泡水的碘、甘露醇含量；(B)、净化将上述的海带浸泡液放于漂浮池中，加入液碱调整浸泡水的PH值在12，使糖胶等有机胶体杂质凝聚；同时用循环泵泵入空气，进行混气20分钟，静止漂浮2小时，即可从下部放出清液；(C)、酸化氧化向取得的含碘、甘露醇的清液中加入工业盐酸，调整PH为1.6，再加入氯气氧化，调节氯气阀门使氧化电位保持在550毫伏之间，将浸泡液中的I-氧化为I2，游离的碘产生；(D)、碘吸附提取将氧化含有游离碘的浸泡液通过717型强碱性阴离子交换树脂，游离碘即被树脂吸附，再提碘；(E)、甘露醇提取提碘后的浸泡液呈酸性，将其放于中和罐中，加入适量液碱中和，用压缩空气或循环泵混合均匀调至PH值为6.6，采用三效浓缩器进行蒸发浓缩到比重1.2g/mL时，即有沉淀析出，将料液转入单效浓缩锅中再减压蒸发至比重1.4g/mL时，盐分大部分被析出，而甘露醇仍保留在溶液中，放料，离心分离，进行第一次除盐；再浓缩到比重1.4g/mL时，放料，离心分离进行第二次除盐；除盐后的溶液放到结晶槽中自然降温结晶，离心分离出粗甘露醇，再用蒸馏水重结晶一次，得甘露醇半成品，母液回收；
(F)、甘露醇精制将甘露醇半成品加入2倍蒸馏水加热溶解，加入5％的活性炭升温脱色40分钟，过滤除去活性炭；滤液稀释至比重1.07g/mL，进行离子交换脱盐，再经减压浓缩，冷却结晶，离心分离，烘干得精制甘露醇。
实施例2选用海上收割的新鲜海带为原料，称量500公斤后，经下列处理工艺(A)、浸泡将新收割的500公斤鲜海带切碎，用泵输送到浸泡池加入1000公斤水浸泡50分钟；浸泡方法采用两次套泡法，用第二次浸泡的二遍水套用进行第一次浸泡，提高浸泡水的碘、甘露醇含量；(B)、净化将上述的海带浸泡液放于漂浮池中，加入液碱调整浸泡水的PH值在12，使糖胶等有机胶体杂质凝聚；同时用循环泵泵入空气，进行混气30分钟，静止漂浮3小时，即可从下部放出清液；(C)、酸化氧化向取得的含碘、甘露醇的清液中加入工业盐酸，调整PH值为2，再加入氯气氧化，调节氯气阀门使氧化电位保持在650毫伏之间，将浸泡液中的I-氧化为I2，游离的碘产生；(D)、碘吸附提取将氧化含有游离碘的浸泡液通过717型强碱性阴离子交换树脂，游离碘即被树脂吸附，再进行提取碘；(E)、甘露醇提取提碘后的浸泡液呈酸性，将其放于中和罐中，加入适量液碱中和，用压缩空气或循环泵混合均匀调至PH值为7，采用三效浓缩器进行蒸发浓缩到比重1.2g/mL时，即有沉淀析出，将料液转入单效浓缩锅中再减压蒸发至比重1.5g/mL时，盐分大部分被析出，而甘露醇仍保留在溶液中；放料，离心分离，进行第一次除盐；再浓缩到比重1.5g/mL时，放料，离心分离进行第二次除盐；除盐后的溶液放到结晶槽中自然降温结晶，离心分离出粗甘露醇，再用蒸馏水重结晶一次，得甘露醇半成品，母液回收；(F)、甘露醇精制将甘露醇半成品加入2倍蒸馏水加热溶解，加入5％的活性炭升温脱色60分钟，过滤除去活性炭；滤液稀释至比重1.08g/mL，进行离子交换脱盐，再经减压浓缩，冷却结晶，离心分离，烘干得精制甘露醇。
权利要求
1.一种从海带中提取甘露醇的方法，其特征是选用收割的新鲜海带，称量准确后，经过下列处理工艺(A)、浸泡将上述称量的鲜海带切碎，用泵输送到浸泡池浸泡30～50分钟，加水量为鲜海带重量的2倍；(B)、净化取上述海带浸泡液放于漂浮池中，加碱调整浸泡液PH为12～13之间，同时用循环泵泵入空气，进行充气搅拌20～30分钟，静止漂浮2～3小时后，过滤提出含碘和甘露醇的清液；(C)、酸化氧化向上述的含碘和甘露醇的清液中加入盐酸，调整PH值为1.5～2之间，再加入氯气氧化，氧化电位保持在550～650毫伏之间，将浸泡液中的I-氧化为I2；(D)、碘提取将上述的氧化含有游离碘的浸泡液通过碱性阴离子交换树脂，吸附游离碘，进行碘提取；(E)、甘露醇提取将提碘后的上述浸泡液放于中和罐中，加碱中和，用压缩空气或循环泵混合均匀调至PH值在6.5～7之间，采用三效浓缩器进行蒸发浓缩到比重1.2g/mL时，即有沉淀析出，将料液转入单效浓缩锅中再减压蒸发至比重1.4～1.5g/mL时盐分大部分被析出，甘露醇仍保留在溶液中，除盐后的溶液放到结晶槽中自然降温结晶，离心分离出粗甘露醇，再用蒸馏水重结晶一次，得甘露醇半成品；(F)、甘露醇精制将上述的甘露醇半成品加入2倍蒸馏水加热溶解，加入5％的活性炭升温脱色30～60分钟，过滤除去活性炭，滤液稀释至比重1.07～1.08g/mL，进行离子交换脱盐，再经减压浓缩，冷却结晶，离心分离，烘干得精制甘露醇。
全文摘要
本发明涉及一种从海带中提取甘露醇的方法，特点是选用收割的新鲜海带切碎，加海带重量2倍的水浸泡30～50分钟；取浸泡液加碱调整pH值，静止漂浮过滤得含碘和甘露醇的清液；清液经酸化氧化产生游离碘；经交换树脂吸附，碘提取；提碘后的浸泡液加碱调pH值后，蒸发浓缩，析出沉淀，再将料液蒸发析出盐分后降温结晶，离心、水洗得甘露醇半成品；半成品加蒸馏水加热溶解，加入活性炭脱色，滤除活性炭，稀释滤液，脱盐，再减压浓缩，冷却结晶，离心分离，烘干得精制甘露醇。本发明采用鲜海带作为生产原料，不需采用大量水长时间浸泡原料，省去海带的晒制过程，甘露醇不会从海带表面结晶析出，提高了得率，降低了生产成本，并且工艺简便可行。
文档编号C07C29/76GK1840518SQ20051004440
公开日2006年10月4日 申请日期2005年8月18日 优先权日2005年8月18日
发明者王清印, 李长清, 冷凯良, 卞永平 申请人:山东寻山水产集团有限公司