专利名称：膜分离技术纯化辣椒碱类化合物的方法
技术领域：
本发明属于一种膜分离技术纯化辣椒碱类化合物的方法。
背景技术：
辣椒碱是辣椒中的主要呈辣物质，是一种香草酰胺类生物碱，在工农业生产上有重要的应用价值，对它的研究非常活跃。辣椒碱有多种药理作用，如镇痛、止痒、杀菌消炎等，并且以辣椒碱为原料的药用软膏已经成功推向市场。随着全球医药、轻化工和食品工业的迅速发展，国内、国际两个市场对辣椒碱的需求呈逐年上升趋势，市场供不应求。
关于辣椒碱的制取技术已有不少报道，主要有溶剂法、碱法、超临界流体CO2萃取法、大孔吸附树脂法等。一般的溶剂法和碱法提取方法虽然能得到一定纯度的辣椒碱，但是其杂质仍然很多，不容易进一步分离，很难得到高纯度的产品，而且操作步骤较繁琐。应用超临界萃取与溶剂萃取相结合的方法得到的产品纯度较高，产率比较大，但对所需的仪器设备及技术要求很严，生产成本较高。大孔吸附树脂法可以得到高纯度的辣椒碱，但收率偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是采用膜分离技术提供一利种符合29版美国药典规定的各项理化指标要求的辣椒碱的方法。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题；制备方法为(1)对原料干辣椒粉加入有机溶剂乙酸乙酯或乙醇提取，干辣椒粉与有机溶剂重量体积为从1∶4到1∶8；回流提取；(2)加入碳酸氢钠水溶液去除其中的有机酸；(3)进行膜过滤；(4)用重结晶方法得到辣椒碱类化合物晶体。
膜过滤包括超滤和纳滤。
膜过滤的膜材料包括聚四氟乙烯高分子膜、双酚A型聚砜膜、陶瓷复合膜。
重结晶溶剂是石油醚或乙醇-水，乙醇的重量百分比浓度为50％到90％。
用本发明的方法生产的辣椒碱产品，为淡黄色晶体，完全符合29版美国药典规定的各项理化指标要求，精制和包装完全符合GMP标准，可作为药用原料加入医药制剂中。用本发明的方法制备辣椒碱，产品纯度高、工艺简便、生产成本低、易于工业化，生产企业可获得显著的经济效益和社会效益。
具体实施例方式
本发明的方法将干辣椒粉经有机溶剂乙醇或乙酸乙酯等提取，浓缩成浸膏，经碳酸氢钠溶液处理，膜过滤(包括超滤和纳滤)及重结晶技术得到高纯度辣椒碱，溶剂可以回收再利用。
其具体方法为(1)将原料装入提取罐，加入有机溶剂乙酸乙酯或乙醇提取。原料溶剂为从1∶4到1∶8(w/v)；回流时间2到6小时；提取次数为1至3次。提取方法包括索氏提取器法和一般提取法。
(2)加入碳酸氢钠水溶液去除其中的有机酸，温度从室温到回流；时间1到6小时；洗涤次数1到3次。
(3)进行膜过滤，包括超滤和纳滤；膜材料包括聚四氟乙烯高分子膜、双酚Λ型聚砜膜、陶瓷复合膜等。
(4)用重结晶方法得到辣椒碱类化合物晶体。重结晶溶剂包括石油醚，乙醇-水；乙醇的浓度从50％到90％。
实施例1取干辣椒粉400g装入索氏提取器中，用乙酸乙酯1600ml提取6小时，冷至室温，加入重量百分比(以下同)为10％的碳酸氢钠水溶液1600ml，保温40℃半小时，冷至室温，分出乙酸乙酯层，浓缩，加入乙醇溶解，进行膜过滤，先超滤，再纳滤，膜材料用陶瓷复合膜和聚四氟乙烯膜，浓缩，用石油醚重结晶两次，得到符合29版美国药典规定的各项理化指标要求的淡黄色晶状辣椒碱类化合物3.1g，收率0.78％。
实施例2取干辣椒粉400g装入2000ml园底烧瓶中，用乙酸乙酯2×800ml提取6小时，冷至室温，合并乙酸乙酯液，加入20％的碳酸氢钠水溶液1600ml，以后操作同实施例1，得到与实施例1标准相同的辣椒碱类化合物3.0g，收率0.75％。
实施例3取干辣椒粉400g装入2000ml园底烧瓶中，用乙酸乙酯3×800ml提取4小时，冷至室温，合并乙酸乙酯液，加入20％的碳酸氢钠水溶液1600ml，保温40℃半小时，冷至室温，分出乙酸乙酯层，等量碳酸氢钠水溶液再洗涤一次，浓缩，加入乙醇溶解，进行膜过滤，先超滤，再纳滤，膜材料用陶瓷复合膜和聚四氟乙烯膜，浓缩，用石油醚重结晶两次，得到与实施例1标准相同的辣椒碱类化合物3.0g，收率0.75％。
实施例4取干辣椒粉400g，装入2000ml园底烧瓶中，用95％乙醇1600ml提取6小时，浓缩，冷至室温，加入乙酸乙酯和20％的碳酸氢钠水溶液各1600ml，保温40℃半小时，冷至室温，分出乙酸乙酯层，等量碳酸氢钠水溶液再洗涤一次，浓缩，加入乙醇溶解，进行膜过滤，先超滤，再纳滤，膜材料用陶瓷复合膜和聚四氟乙烯膜，浓缩，用石油醚重结晶两次，得到与实施例1标准相同的辣椒碱类化合物3.1g，收率0.78％。
实施例5取干辣椒粉400g，装入2000ml园底烧瓶中，用95％乙醇1600ml提取6小时，浓缩，冷至室温，加入乙酸乙酯和20％的碳酸氢钠水溶液各1600ml，保温40℃半小时，冷至室温，分出乙酸乙酯层，等量碳酸氢钠水溶液再洗涤二次，浓缩，加入乙醇溶解，进行膜过滤，先超滤，再纳滤，膜材料用陶瓷复合膜和双酚A型聚砜膜，浓缩，用50％的乙醇-水溶液重结晶两次，得到与实施例1标准相同的辣椒碱类化合物3.0g，收率0.75％。
实施例6取干辣椒粉400g，装入2000ml园底烧瓶中，用95％乙醇2×1600ml提取2小时，合并乙醇液，浓缩，冷至室温，加入乙酸乙酯和20％的碳酸氢钠水溶液各1600ml，保温40℃半小时，冷至室温，分出乙酸乙酯层，等量碳酸氢钠水溶液再洗涤一次，浓缩，加入乙醇溶解，进行膜过滤，先超滤，再纳滤，膜材料用陶瓷复合膜和聚四氟乙烯膜，浓缩，用90％的乙醇-水溶液重结晶一次，得到与实施例1标准相同的辣椒碱类化合物3.2g，收率0.80％。
权利要求
1.一种膜过滤技术纯化辣椒碱类化合物的方法，以干辣椒粉为原料，提取方法包括索氏提取器法和现有提取法，其特征是(1)对原料干辣椒粉加入有机溶剂乙酸乙酯或乙醇提取，干辣椒粉与有机溶剂重量/体积为从1∶4到1∶8；回流提取；(2)加入碳酸氢钠水溶液去除其中的有机酸；(3)进行膜过滤；(4)用重结晶方法得到辣椒碱类化合物晶体。
2.如权利要求1所述的膜过滤分离方法纯化辣椒碱类化合物的方法，其特征是膜过滤包括超滤和纳滤。
3.如权利要求1或2所述的膜过滤分离方法纯化辣椒碱类化合物的方法，其特征是膜过滤的膜材料包括聚四氟乙烯高分子膜、双酚A型聚砜膜、陶瓷复合膜。
4.如权利要求1或2所述的膜过滤技术纯化辣椒碱类化合物的方法，其特征是重结晶溶剂是石油醚或乙醇-水，乙醇的重量百分比浓度为50％到90％。
全文摘要
一种膜过滤技术纯化辣椒碱类化合物的方法，以干辣椒粉为原料，对原料干辣椒粉加入有机溶剂提取，加入碳酸氢钠水溶液去除其中的有机酸，再进行膜过滤，用重结晶方法得到辣椒碱类化合物晶体。本发明方法生产的辣椒碱，产品纯度高、工艺简便、生产成本低、易于工业化，产品完全符合29版美国药典规定的各项理化指标要求，可作为药用原料直接加入医药制剂中。
文档编号C07C231/24GK1970530SQ20061012535
公开日2007年5月30日 申请日期2006年11月28日 优先权日2006年11月28日
发明者王立升, 周永红, 纪良霞 申请人:广西大学