专利名称：N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种N-丁氧甲基丙烯 酰胺的制备方法。
技术背景N-丁氧甲基丙烯酰胺作为一种重要的有机中间体已经得到广泛应用。目前制造N-丁氧甲基丙烯酰胺的步骤通常为l.醚化反应制得 该产品；2.减压脱溶剂；3.减压精制产品。其中第2步和第3步都是 减压蒸馏，但第2个步骤需要的真空度低，也就是说对设备要求低， 一般的真空泵即可满足要求。而第3个步骤需要的真空度高，普通的真空泵无法满足要求，生产时必须使用价格高的设备。因此增加了产 品的生产时间，降低了生产效率，并且造成生产成本上升，不利于企 业经济效益的提高。 发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种不必采用减压蒸馏精制步骤，可节约工时，降低成本且生产效率高的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法。本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的 一种N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其步骤为(1) .醚化反应将丙烯酰胺、多聚甲醛、丁醇和苯混合，回流分水反应8-12小时；(2) .水洗① .在醚化反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分 层，弃去水层；② .在盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层， 弃去水层；③ .在碱水洗后的混合物中加入清水，搅拌均匀，然后静置分层， 弃去水层；(3) .减压脱溶剂用水喷射泵将混合物中苯蒸出，余下的试剂即为N-丁氧甲基丙
烯酰胺成品。而且，所述的丙烯酰胺、多聚甲醛、丁醇和苯的重量份数比为2: 1: 4: 0.4。而且，所述的醚化反应工步中的反应容器为带有冷凝器、分水器 和搅拌器的反应釜。而且，所述的盐水是浓度为8-12%的氯化钠溶液，该氯化钠溶液 与丙烯酰胺的重量份数比为2:1。而且，所述的碱水是浓度为0.8-1.2%的碳酸钠溶液，该碳酸钠溶 液与丙烯酰胺的重量份数比为2:1。而且，所述的清水与丙烯酰胺的重量份数比为2:1。而且，所述的水喷射泵为35mmHg的水喷射泵。本发明的优点和有益效果为1 .本发明采用水洗步骤替代了传统的减压精制步骤，并且通过水 洗步骤处理后的产品各项指标全部合格。由于生产时不必再采用价格 昂贵的专用设备，因此极大地降低了生产成本，提高了企业的市场竞 争能力，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。2. 本发明所新增的水洗步骤简单、操作容易，易于实现产业化生 产且生产加工时间短，极大地提高了生产效率，縮短了工时。3. 本发明通过釆用水洗步骤代替传统的减压精制步骤，极大地降 低了生产成本，提高了企业的市场竞争能力，并且该水洗步骤操作简 单、易于实现并且可有效地縮短工时，提高生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描 述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。本N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于其制备步骤为 实施例1:(1) .醚化反应取100Kg丙烯酰胺，50Kg多聚甲醛，200Kg丁醇，0.2Kg溶剂 苯投入带冷凝器及分水器的搅拌反应釜中，回流分水反应8小时。(2) .水洗① .向步骤(l)中反应后所得的混合物内加入浓度为8%的氯化钠 溶液200Kg，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；② .向氯化钠溶液洗后的混合物中加入浓度为0.8%的碳酸钠溶液 200Kg，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；③.向碳酸钠溶液洗后的混合物中加入清水200Kg，搅拌均匀， 然后静置分层，最后将水层弃去。 (3).减压脱溶剂用35mmHg的水喷射泵将混合物中溶剂苯蒸出，剩下的试剂即为 成品，可包装出售。 实施例2(1) .醚化反应取100Kg丙烯酰胺，50Kg多聚甲醛，200Kg丁醇，0.2Kg溶剂 苯投入带冷凝器及分水器的搅拌反应釜中，回流分水反应IO小时。(2) .水洗① .向步骤(l)中反应后所得的混合物内加入浓度为10%的氯化钠 溶液200Kg,搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；② .向氯化钠溶液洗后的混合物中加入浓度为1%的碳酸钠溶液 200Kg，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；向碳酸钠溶液洗后的混合物中加入清水200Kg，搅拌均匀， 然后静置分层，最后将水层弃去。(3) .减压脱溶剂用35mmHg的水喷射泵将混合物中溶剂苯蒸出，剩下的试剂即为 成品，可包装出售。 实施例3(1) .醚化反应取100Kg丙烯酰胺，50Kg多聚甲醛，200Kg丁醇，0.2Kg溶剂 苯投入带冷凝器及分水器的搅拌反应釜中，回流分水反应12小时。(2) .水洗① .向步骤(l)中反应后所得的混合物内加入浓度为12%的氯化钠 溶液200Kg，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；② .向氯化钠溶液洗后的混合物中加入浓度为1.2%的碳酸钠溶液 200Kg，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；③ .向碳酸钠溶液洗后的混合物中加入清水200Kg，搅拌均匀， 然后静置分层，最后将水层弃去。(3) .减压脱溶剂用35mmHg的水喷射泵将混合物中溶剂苯蒸出，剩下的试剂即为 成品，可包装出售。
权利要求
1. 一种N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于制备步骤为(1). 醚化反应将丙烯酰胺、多聚甲醛、丁醇和苯混合，回流分水反应8-12小时；(2). 水洗①. 在醚化反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；②. 在盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；③. 在碱水洗后的混合物中加入清水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3). 减压脱溶剂用水喷射泵将混合物中苯蒸出，余下的试剂即为N-丁氧甲基丙烯酰胺成品。
2. 根据权利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特 征在于所述的丙烯酰胺、多聚甲醛、丁醇和苯的重量份数比为2: 1: 4: 0.4。
3. 根据权利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特 征在于所述的醚化反应工步中的反应容器为带有冷凝器、分水器和 搅拌器的反应釜。
4. 根据权利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特 征在于所述的盐水是浓度为8-12%的氯化钠溶液，该氯化钠溶液与 丙烯酰胺的重量份数比为2:1。
5. 根据权利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特 征在于所述的碱水是浓度为0.8-1.2%的碳酸钠溶液，该碳酸钠溶液 与丙烯酰胺的重量份数比为2:1。
6. 根据权利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特 征在于所述的清水与丙烯酰胺的重量份数比为2:1。
7. 根据权利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特 征在于所述的水喷射泵为35mmHg的水喷射泵。
全文摘要
本发明属于一种N-丁氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其制备步骤为(1).醚化反应；(2).水洗①.在步骤(1)反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；②.在盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；③.在碱水洗后的混合物中加入清水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3).减压脱溶剂用水喷射泵将混合物中苯蒸出，剩下的试剂即为成品。本发明通过采用水洗步骤代替传统的减压精制步骤，极大地降低了生产成本，提高了企业的市场竞争能力，并且该水洗步骤操作简单、易于实现并且可有效地缩短工时，提高生产效率。
文档编号C07C231/00GK101397262SQ20071006128
公开日2009年4月1日 申请日期2007年9月28日 优先权日2007年9月28日
发明者张富强, 徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所