专利名称：2,4-二氨基苯磺酸及其钠盐的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种2， 4-二氨基苯磺酸及其钠盐的制备工艺，属于化合物制备领域。 技术背景
2， 4-二氨基苯磺酸钠因含有三个活性基团，在染料合成中被用作桥基，被广泛应用于活 性染料及酸性染料生产中。
2， 4-二氨基苯磺酸钠传统的生产方法有两种 1、 2, 4-二硝基苯磺酸钠铁粉还原法
S03Na
S03Na
Fe/HCI
每吨产品用1.8~2吨铁粉，因铁粉价格持续上涨，生产环境较差，环保也存在较大的问 题而被逐渐淘汰。
2、间苯二胺硫酸磺化法
S03Na
① 98%H2S04
② 105%H2SO4
S03Na
H2S04
NaOH
该法工艺简单，易上产量，缺点是废酸量大，每吨产品产生50%~55%废酸7吨左右。
发明内容
为了克服上述传统工艺制备方法的缺点，本发明提供了一种2, 4-二硝基苯磺酸钠加氢 制备2， 4-二氨基苯磺酸钠的工艺，为实现上述目的，本发明采用如下方案 2， 4-二硝基苯磺酸钠溶于溶剂中，溶剂为水或低碳醇，加入催化剂，加氢反应，加氢气时反 应釜中氢气压力控制在0.1 2.5MPa，加氢气时反应釜温度控制在35'Cri5CrC,催化剂为钯炭 或镍铝合金催化剂，催化剂用量为反应物的质量的1-10%，反应方程式如下
S03Na
H乂催化剂
S03Na
先生成2， 4-二氨基苯磺酸钠反应液，过滤除去催化剂，活性炭脱色除去杂质，浓縮后 结晶析出2， 4-二氨基苯磺酸钠，如需生产酸体，则用盐酸调PH为2，结晶析出2， 4-:苯碟酸。
、本发明所述一种2， 4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺具有如下效果或优点
① 降低了生产成本；
② 整个生产过程无废水排出，无废酸排放问题，更符合环保要求。
具体实施例方式
实施例1:在lOOOml高压釜中，加入水500ml， 2， 4-二硝基苯磺酸钠176.5g(含量85%)， 钯炭催化剂Sg，密闭高压釜，先抽真空到-0.095MPa，再充入氮气lMPa.重复3~5次，最后将 系统抽成真空，反应液加热到5CTC，开始通氢气，压力为1~1.6 MPa,控制反应温度在 50~100°C，直到反应釜中氢压不再降低，降温，放空后打开高压釜，过滤除去钯炭，用10g 活性炭脱色，浓縮到原体积三分之一，降温后结晶出2， 4-二氨基苯磺酸钠115g。含量82.6%， 收率81.42%。
实施例2:在1000ml高压釜中，加入水500ml， 2， 4-二硝基苯磺酸钠176.5g (含量85%), 钯炭催化剂2g，密闭高压釜，先抽真空到-0.095MPa，再充入氮气lMPa.重复3~5次，最后将 系统抽成真空，反应液加热到50°C，开始通氢气，压力为1~1.6 MPa,控制反应温度在 50~100°C，直到反应釜中氢压不再降低，降温，放空后打开高压釜，过滤除去钯炭，将实施 例l中过滤后的母液倒入，加入10g活性炭脱色，溶液浓縮至原体积三分之一，降温后结晶 出2， 4-二氨基苯磺酸钠133g。含量82.3%，收率93.82%。
实施例3:投料反应及后处理同实施例2，浓缩到原体积三分之一后，用30%盐酸调PH=2 左右，降温结晶出2， 4-二氨基苯磺酸，抽滤后重106g。含量92.4%，收率94.18%。
实施例4:在1000ml高压釜中，加入水150ml，乙醇400ml， 2， 4-二硝基苯磺酸钠176.5g (含量85%)，钯炭催化剂3g，密闭高压釜，反应液加热到50'C，开始通氢气，压力为0.8MPa， 反应放热，控温8CTC,压力l~1.2MPa，吸氢到压力不再变化，降温到50'C以下，放出反应 液，过滤，除去催化剂，脱色后浓縮到原体积的三分之一，降温后结晶出2， 4-二氨基苯磺酸 钠136g。含量82.6%，收率96.28%。
实施例5:在1000ml高压釜中，乙醇520ml， 2， 4-二硝基苯磺酸钠176.5g (含量85%), 钯炭催化剂4g，密闭高压釜，反应液加热到50'C，开始通氢气，压力为0.8MPa，反应放热， 控温80'C,压力1.6~1.8MPa，吸氢到压力不再变化，降温到SO'C以下，放出反应液，过滤， 除去催化剂，脱色后浓縮到原体积的三分之一，降温后结晶出2， 4-二氨基苯磺酸钠138g。 含量82.2%，收率97.21%。
实施例6:在1000ml高压釜中，甲醇460ml， 2， 4-二硝基苯磺酸钠176.5g (含量85%), 镍铝合金催化剂4.5g，密闭高压釜，反应液加热到50'C，开始通氢气，压力为0.8MPa，反应 放热，控温80'C，压力2~2.2MPa，吸氢到压力不再变化，降温到50'C以下，放出反应液， 过滤，除去催化剂，脱色后浓縮到原体积的三分之一，降温后结晶出2， 4-二氨基苯磺酸钠 132g。含量82.4%，收率93.22%。
实施例7:在1000ml高压釜中，异丙醇400ml， 2， 4-二硝基苯磺酸钠176.Sg (含量85%)， 镍铝合金催化剂3g，密闭高压釜，反应液加热到50'C，开始通氢气，压力为0.8MPa，反应 放热，控温8CTC，压力2.2~2.5MPa，吸氢到压力不再变化，降温到50'C以下，放出反应液， 过滤，除去催化剂，脱色后浓縮到原体积的三分之一，降温后结晶出2， 4-二氨基苯磺酸钠 135g。含量83.2%,收率96.25%。
说明钯炭催化剂连续套用50次，其活性基本不下降。
权利要求
1、一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的制备工艺，其特征在于2，4-二硝基苯磺酸钠在溶剂中，以类金属为催化剂，在一定温度和压力下，通过加氢的方式生产2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，过滤除去催化剂，经活性炭脱色，脱除部分溶剂后结晶析出2，4-二氨基苯磺酸钠，或脱除部分溶剂后用盐酸调PH值，结晶析出2，4-二氨基苯磺酸。
2、 根据权利要求1所述的一种2, 4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于所用的溶剂为水或低碳醇。
3、 根据权利要求1所述的一种2， 4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于所用催化剂为 钯炭或镍铝合金催化剂，催化剂用量为反应物的质量的1-10%。
4、 根据权利要求1所述的一种2， 4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于加氢气时反应 釜中氢气压力控制在0.1~2.5MPa，加氢气时反应釜温度控制在35°C~150°C。
5、 根据权利要求1所述的一种2, 4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于用盐酸调PH 值为2，结晶析出2， 4-二氨基苯磺酸。
6、 根据权利要求2所述的一种2， 4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于所用低碳醇为 甲醇、乙醇和异丙醇中任一种。
全文摘要
本发明公开了一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的制备工艺，它采用2，4-二硝基苯磺酸钠为原料，用钯炭或镍铝合金为催化剂，用水或低碳醇为溶剂。通过加氢的方式生产2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，过滤除去催化剂，经活性炭脱色，脱除部分溶剂后结晶析出2，4-二氨基苯磺酸钠，或脱除部分溶剂后用盐酸调pH＝2，结晶析出2，4-二氨基苯磺酸。本发明制备工艺降低了生产成本，整个生产过程无废水排出，无废酸排放问题，更符合环保要求。
文档编号C07C309/46GK101337915SQ200810016740
公开日2009年1月7日 申请日期2008年6月5日 优先权日2008年6月5日
发明者王在军, 艳 石 申请人:王在军