专利名称：一种橡胶硫化剂4，4’－二硫化二吗啉的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化剂的生产方法，尤其是一种橡胶硫化剂 4，4'一二硫化二吗啉的生产方法，属于化工技术领域。
背景技术：
4， 4' 一二硫化二吗啉是一种橡胶硫化促进剂，可做为天然胶和各种 合成胶及其并用胶硫化剂，适用于各种动态制品，常用于子午轮胎、工 程轮胎、斜胶胎、丁基内胎和橡胶密封件等高品质橡胶品制造。现有的 4，4'一一二硫化二吗啉生产方法为吗啉与一氯化硫在液碱存在条件下 于甲苯和苯的混合溶剂中进行反应，反应结東后产生大量的工业废水和 大量洗涤废水，造成了环境的治理困难，并且液碱中水的存在增加了水 与一氯化硫的副反应，从而使得产品的收率低和质量差，产品的熔点低， 仅达118 —120。C，灰分0. 5%_0. 8%。发明内容本发明的任务是提供一种橡胶硫化剂4，4'一二硫化二吗啉的生产 方法，该方法能够提高产品的收率和产品质量，产品的熔点高，并减少 废水排放。为实现上述任务，本发明的技术解决方案为一种橡胶硫化剂4，4'一二硫化二吗啉的生产方法，包括以下步骤 反应釜中加入溶剂油，在搅拌条件下，将氢氧化钠细粉逐渐加入溶剂中， 并加入吗啉，在20—6(TC温度下，于3—4h内将一氯化硫滴加完毕，反应 0.5h后，停止搅拌，静置分层，排掉下层沉淀的氯化钠，釜中物料再加 入少量水洗涤一次，过滤回收溶剂，离心甩干得白色结晶产品，烘干。本发明方法能够提高产品的收率和产品质量，产品的熔点高于122 °C,灰分小于0.5%,并减少废水排放。
具体实施方式
例1、在2000升的反应釜中加入二甲苯900kg，开启搅拌，分批加 入氢氧化钠细粉lllkg，在20—4(TC温度下，3. 5小时滴加完一氯化硫 155kg,滴加过程中开启夹套冷却水，滴加完毕后，继续搅拌半小时， 静置分层,排掉下层沉淀的氯化钠，继续搅拌，添加100kg水洗涤釜内 物料一次，排掉下层水，抽滤并回收溶剂，离心甩干得白色结晶产品，在8(TC温度下烘干得到255kg产品。经检测，产品熔点为123. 5°C,灰 分为O. 20%。例2、在2000升的反应釜中加入120#溶剂油900kg,开启搅拌，分 批加入氢氧化钠细粉112kg，在30—5(TC温度下，3小时滴加完一氯化 硫153kg，滴加过程中开启夹套冷却水，滴加完毕后，继续搅拌半小时， 静置分层，排掉下层沉淀的氯化钠，继续搅拌，添加100kg水洗涤釜内 物料一次，排掉下层水，抽滤并回收溶剂，离心甩干得白色结晶产品， 在IO(TC温度下烘干得到260kg产品。经检测，产品熔点为122.5°C, 灰分为0. 25%。
权利要求
1、一种橡胶硫化剂4，4′——二硫化二吗啉的生产方法，包括以下步骤反应釜中加入溶剂油，在搅拌条件下，将氢氧化钠细粉逐渐加入溶剂中，并加入吗啉，在20-60℃温度下，于3-4h内将一氯化硫滴加完毕，反应0.5h后，停止搅拌，静置分层，排掉下层沉淀的氯化钠，釜中物料再加入少量水洗涤一次，过滤回收溶剂，离心甩干得白色结晶产品，烘干。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化剂4，4′-二硫化二吗啉的生产方法，属于化工技术领域。包括以下步骤反应釜中加入溶剂油，在搅拌条件下，将氢氧化钠细粉逐渐加入溶剂中，并加入吗啉，在20-60℃温度下，于3-4h内将一氯化硫滴加完毕，反应0.5h后，停止搅拌，静置分层，排掉下层沉淀的氯化钠，釜中物料再加入少量水洗涤一次，过滤回收溶剂，离心甩干得白色结晶产品，烘干。本发明方法能够提高产品的收率和产品质量，产品的熔点高于122℃，灰分小于0.5％，并减少废水排放。
文档编号C07D295/26GK101402616SQ200810230728
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月4日 优先权日2008年11月4日
发明者张小峡, 薛建启, 峰 赵 申请人:三门峡市峡威化工有限公司