专利名称：藜芦酮的化学合成配方及工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种藜芦酮的制作工艺，特别涉及一种藜芦酮的化学合成配方及工艺。
二背景技术：
藜芦酮化学名称为3， 4一二甲氧基苯丙酮。是一种合成香料，也是一种重要的医 药中间体，是制神经类药物的主要原料，用途很广。
目前，国内外生产厂家不多，生产方法都用藜芦醛縮合水解法来制取，方法类同， 但产品的收率及产品纯度有很大的差别，最高的收率在96%，这样就造成了一些企业 赢利，而有些企业亏损的不平衡局面。现在藜芦醛与藜芦酮对比，市场价格相差不是 很大。做藜芦酮如果收率、纯度不高就没有利润，只能是藜芦醛产品的利润后移。所 以好多科研机构、大型生产企业都在花重金研究细节工艺做法及新的工艺路线。努力 提高产品的收率及纯度，到现在还没有新的工艺路线工业化。
三
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种藜芦酮的化学合成配 方及工艺，在产品收率方面提高到了预期的99%以上，产品质量也大大提高。
其技术方案是主要由以下重量份的组分制成
A)3， 4—二甲氧基苯甲醛200-3' C)饮用水 1600-2000
E)盐酸(36%) 450-520
G)碳酸钠 20-30份；H)氯化, 较佳的技术方案是主要由以下重
A) 3， 4—二甲氧基苯甲醛
B) 2—氯丙酸甲酯
C) 饮用水
D) 液碱(30%)
E) 盐酸(36%)
F) 甲苯
G) 碳酸钠
H) 氯化钠
I) 甲醇钠
00份； B)2—氯丙酸甲酯230-265份；
份； D)液碱(30%) 250-300份;
'份；F)甲苯 700-825份；
約 5-13份；I)甲醇钠 280-320份。 量份的组分制成
工业级98%250份
工业级99%245份
食用级1925份:
工业级离子膜280份;
工业级495份;
工业级(无水)1345份;
工业级25份；
工业级13份；
工业级295份。其中， 一种藜芦酮的化学合成工艺，主要由以下步骤制成
(1) 向混料釜中加入3， 4一二甲氧基苯甲醛，搅拌下加入2—氯丙酸甲酯，升 温搅拌，将混合液抽至高位槽；
(2) 将反应釜底阀关闭，并加入甲苯700-825份和固体甲醇钠280-320份；
(3) 通冷盐水，并搅拌冷却，慢慢加入已配制好的在高位槽的混合液，滴加完 后，在此温度下，保温8h-8.5h，开启真空，缓慢升温，减压蒸馏回收甲苯；
(4) 加入饮用水和液碱，加热到95°C-105°C，保温搅拌，并慢慢加入盐酸450-520 份，温控在20'C;
(5) 加完后，再升温到10CTC，回流反应5-10小时，用循环水降温到40'C，停 止搅拌，静置分层；下层为红棕色油状液体分入洗涤釜，上层水层加入甲苯搅拌，静 置分层，将上层油合并于洗涤釜中，加入碳酸钠溶液和氯化钠，搅拌静置分层；
(6) 下层入废水处理釜，上层再加入饮用水和氯化钠，搅拌静置分层，将油层 洗涤到PH=6-7;
(7) 将油层转入蒸馏釜中，常压蒸馏回收有水甲苯，开启搅拌，缓缓升温、减 压蒸馏甲苯到基本蒸干；
(8) 将脱溶后的藜芦酮粗品抽至蒸馏釜，开启高真空，开启油加热系统，蒸去 前馏分13(TC以下，收集正馏分130。C以上，即得精品藜芦酮。
本发明的有益效果是本发明提供的配方及工艺已经通过工业化试验，在产品收 率方面提高了很大一块，达到了预期的99%以上，产品质量也上了一个新的台阶。
四
附图1是本发明的结构示意图。
五具体实施例方式
实施例l:主要由以下重量份的组分制成
A)3， 4一二甲氧基苯甲醛工业级98%250kg;
B)2—氯丙酸甲酯工业级99%245 kg;
C)饮用水食用级1925 kg;
D)液碱(30%)工业级离子膜280 kg;
E)盐酸(36%)工业级495 kg;
F)甲苯工业级(无水)1345 kg;
G)碳酸钠工业级25 kg;
H)氯化钠工业级13 kg;
I)甲醇钠工业级295 kg。其具体的制作工艺是
a)向混料釜中加入3， 4一二甲氧基苯甲醛，搅拌下加入2—氯丙酸甲酯，升温到 6(TC土2'C，搅拌45分钟，将混合液抽至高位槽；
(2) 将反应釜底阀关闭，在此中加甲苯745kg，然后加入固体甲醇钠295kg;
(3) 通冷盐水，并搅拌冷却到5°C ±2°C;
(4) 慢慢加入已配制好的在高位槽的混合液，滴加温度控制在5°C±2°C;
(5) 滴加完后，在此温度下，保温8h-8.5h;
(6) 保温反应结束后，开启真空，缓慢升温，减压蒸馏回收甲苯，终温125'C，然 后用循环水降温到8(TC士2r;
(7) 加入饮用水1625kg和液碱280kg，加热到95°C-105°C，保温搅拌5小时；
(8) 再降温到50°C ，再用冰盐水降温到20°C;
(9) 在搅拌下，在慢慢加入盐酸495kg，温控在20。C;
(10) 加完后，再升温到10(TC，回流反应8小时；
(11) 反应结束后，用循环水降温到40'C，停止搅拌，静置45分钟，分层；
(12) 下层为红棕色油状液体分入洗涤釜，上层水层加入甲苯600kg,搅拌45分钟；
(13) 静置45分钟分层，将上层油合并于洗涤釜中；
(14) 以上油中加3%的碳酸钠溶液500kg和氯化钠5kg，搅拌45分钟，静置45分 钟，分层；
(15) 下层入废水处理釜，上层再加入饮用水300kg和8kg氯化钠，搅拌45分钟， 静置45分钟，分层，将油层洗涤到PI^6-7;
(16) 将油层转入蒸馏釜中，常压蒸馏回收有水甲苯，开启搅拌，缓缓升温到11(TC， 减压蒸馏甲苯到基本蒸干，到13(TC;
(17) 将脱溶后的藜芦酮粗品抽至蒸馏釜，开启高真空，开启油加热系统，设置温度 为205-215。C，蒸去前馏分13(TC以下，收集正馏分130°C以上，即得精品藜芦酮。
实施例2:主要由以下重量份的组分制成
A)3， 4一二甲氧基苯甲醛工业级98%200kg;
B)2—氯丙酸甲酯工业级99%230 kg:
c)饮用水食用级1600kg;
D)液碱(30%)工业级离子膜250kg;
E)盐酸(36%)工业级450 kg;
F)甲苯工业级(无水)700 kg;
G)碳酸钠工业级20 kg;H <formula>formula see original document page 6</formula>实施例3:主要由以下重量份的组分制成
A)3, 4—二甲氧基苯甲醛工业级98%300kg;
B)2—氯丙酸甲酯工业级99%265 kg:
c)饮用水食用级2000kg;
D)液碱(30%)工业级离子膜300kg;
E)盐酸(36%)工业级520 kg;
F)甲苯工业级(无水)825 kg;
G)碳酸钠工业级30 kg;
H)氯化钠工业级13 kg;
I)甲醇钠工业级320kg。
制作方法同实施例1。
权利要求
1、一种藜芦酮的化学合成配方，其特征是主要由以下重量份的组分制成A)3，4—二甲氧基苯甲醛200-300份；B)2—氯丙酸甲酯230-265份；C)饮用水1600-2000份；D)液碱(30％)250-300份；E)盐酸(36％)450-520份；F)甲苯700-825份；G)碳酸钠20-30份；H)氯化钠5-13份；I)甲醇钠280-320份。
2、 根据权利要求1所述的藜芦酮的化学合成配方，其特征是主要由以下重量份 的组分制成A)3， 4—二甲氧基苯甲醛工业级98%250份;B)2—氯丙酸甲酯工业级99%245份;c)饮用水食用级1925份;D)液碱(30%)工业级离子膜280份；E)盐酸(36%)工业级495份；F)甲苯工业级(无水)1345份；G)碳酸钠工业级25份；H)氯化钠工业级13份；I)甲醇钠工业级295份。
3、 一种藜芦酮的化学合成工艺，其特征是主要由以下步骤制成(1) 向混料釜中加入3， 4一二甲氧基苯甲醛，搅拌下加入2—氯丙酸甲酯，升温搅拌，将混合液抽至高位槽；(2) 将反应釜底阀关闭，并加入甲苯700-825份和固体甲醇钠280-320份；(3) 通冷盐水，并搅拌冷却，慢慢加入已配制好的在高位槽的混合液，滴加完 后，在此温度下，保温8h-8.5h，开启真空，缓慢升温，减压蒸馏回收甲苯；(4) 加入饮用水和液碱，加热到95°C-105°C，保温搅拌，并慢慢加入盐酸450-520 份，温控在20'C;(5) 加完后，再升温到10(TC，回流反应5-10小时，用循环水降温到4(TC，停 止搅拌，静置分层；下层为红棕色油状液体分入洗涤釜，上层水层加入甲苯搅拌，静 置分层，将上层油合并于洗涤釜中，加入碳酸钠溶液和氯化钠，搅拌静置分层；(6) 下层入废水处理釜，上层再加入饮用水和氯化钠，搅拌静置分层，将油层 洗涤到PH=6-7;(7) 将油层转入蒸馏釜中，常压蒸馏回收有水甲苯，开启搅拌，缓缓升温、减 压蒸馏甲苯到基本蒸干；(8) 将脱溶后的藜芦酮粗品抽至蒸馏釜，开启高真空，开启油加热系统，蒸去 前馏分13(TC以下，收集正馏分130'C以上，即得精品藜卢酮。
全文摘要
本发明涉及一种藜芦酮的化学合成配方及工艺。其技术方案是主要由以下重量份的组分制成A)3，4-二甲氧基苯甲醛 200-300份；B)2-氯丙酸甲酯 230-265份；C)饮用水 1600-2000份；D)液碱(30％) 250-300份；E)盐酸(36％) 450-520份；F)甲苯 700-825份；G)碳酸钠 20-30份；H)氯化钠 5-13份；I)甲醇钠 280-320份。有益效果是本发明提供的配方及工艺已经通过工业化试验，在产品收率方面提高了很大一块，达到了预期的99％以上，产品质量也上了一个新的台阶。
文档编号C07C45/00GK101434529SQ20081023828
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者王光辉 申请人:王光辉