专利名称：一种高纯度2-氯乙醇的生产方法
技术领域：
本发明属于有机化工领域，涉及一种高纯度2-氯乙醇的生产方法。
背景技术：
高纯度氯乙醇是重要的有机溶剂和化工原料，是生产军用聚硫橡胶、乙二醇、乙醇 胺、医药、农药和染料的中间体。目前，高浓度氯乙醇的生产普遍采用环氧乙烷法生产，原理 是利用环氧乙烷与氯化氢气体反应生成2-氯乙醇。但是，反应所需氯化氢要由盐酸在氯化 镁作用下加热产生，耗电量大、设备腐蚀严重，且盐酸利用率低，产品的成本高。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种高纯度2-氯乙醇的生产方法。
本方法生产高纯度2-氯乙醇。
本发明的技术方案是 —种高纯度2-氯乙醇的生产方法，以150kg/h的速率向30%的盐酸滴加环氧乙 烷，控制反应温度在40 55°C ，盐酸的搅拌速度60 80转/分钟，反应4 6h，检测pH 值在6左右时，继续恒温搅拌30分钟后，冷却至28 32°C ，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙 醇中加入纯苯做脱水剂，先于67 7(TC脱水，再于120 125t:脱苯，所得的2-氯乙醇冷 却至65 13(TC经减压精馏得高纯度2-氯乙醇。 其中，所述的环氧乙烷与30%的稀盐酸的质量比为3 : 7 15。
所述的脱水剂纯苯的加入量为反应物总质量的30% 35% 。
所述的减压精馏次数为两次。 第一次减压精馏的温度为65 80°C，真空度为-0.08 -0. lMPa ;对第一 次减压精馏的前馏分2-氯乙醇进行第二次减压精馏，温度为85 13(TC，真空度 为-0. 08 -0. lMPa，所得馏分即为高纯度2-氯乙醇。
本发明的有益效果 本发明合成2-氯乙醇，直接使用稀盐酸与环氧乙烷来生产2-氯乙醇，无需通过盐 析法制备氯化氢，达到了降低成本，节约能源，减少污染的目的。同时环氧乙烷转化率接近 100%，氯乙醇收率可达(以环氧乙烷计)85%以上，氯乙醇纯度>99. 5%。
具体实施方式
实施例1 将1000kg浓度为30%的稀盐酸加入到反应釜中，开搅拌，转速为60转/分钟，同
时滴加环氧乙烷，按150kg/h滴速滴加300kg，温度控制在45t:，反应时间在5h，检测ra值
在6左右时，继续恒温反应30分钟后冷却到3(TC左右，得粗品2-氯乙醇，纯度为48% 50%。 将上述粗品加入脱水剂纯苯450kg，在65t:常压精馏脱水，再于115t:脱除剩余的苯。 将脱苯后塔底所得的2-氯乙醇进行减压精馏，温度为7『C，真空度为-0. 095Mpa 左右，所得的馏分为纯度为90%的2_氯乙醇，氯乙醇收率为(以环氧乙烷计)83%。
实施例2 将30%的稀盐酸1200kg加入到反应釜中，开70转/分钟搅拌，滴加环氧乙烷，按 150kg/h滴速滴加350kg，温度控制在50°C，反应时间在6h，检测ffl值在6时，继续恒温反 应45分钟后冷却到3(TC左右，得粗品2-氯乙醇(含量约45 48% )。
将上述粗品加脱水剂纯苯500kg，于75 8(TC常压精馏脱水，再于120。C脱苯。 将脱苯后塔底所得的2-氯乙醇进行减压精馏第一次减压精馏控制温度为75t:，真空 度-0. 095Mpa左右；将一次精馏馏分再次减压精馏，控制其塔釜温度为105 ll(TC，操作 真空度为-0. 095Mpa，所得馏分为纯度为99. 5%以上的2-氯乙醇，氯乙醇收率为(以环氧 乙烷计)85. 7%。 本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
权利要求
一种高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于以150kg/h的速率向30％的盐酸滴加环氧乙烷，控制反应温度在40～55℃，盐酸的搅拌速度60～80转/分钟，反应4～6h，检测pH值在5.8～6.5时，继续恒温搅拌30分钟后，冷却至28～32℃，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙醇中加入纯苯做脱水剂，先于67～70℃脱水，再于120～125℃脱苯，所得的2-氯乙醇冷却至65～130℃经减压精馏得高纯度2-氯乙醇。
2. 根据权利要求l所述的高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于所述的环氧乙烷与 30%的盐酸的质量比为3 : 7 15。
3. 根据权利要求l所述的高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于所述的脱水剂纯苯 的加入量为反应物总质量的30% 35%。
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5. 根据权利要求l所述的高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于所述的减压精馏次 数为两次。
6. 根据权利要求l所述的高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于所述的第一次减压 精馏的温度为65 8(TC，真空度为-0. 08 -0. lMPa。
7. 根据权利要求5所述的高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于所述的第 一次减压精馏的馏分2-氯乙醇进行第二次减压精馏的温度为85 13(TC，真空度 为-0. 08 -0. lMPa，所得馏分即为高纯度2-氯乙醇。
全文摘要
本发明属于有机化工领域，公开了一种高纯度2-氯乙醇的生产方法。具体步骤是将30％的盐酸与环氧乙烷，在40～55℃，反应4～6h，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙醇经纯苯脱水，及减压精馏得高纯度2-氯乙醇。本发明直接使用盐酸与环氧乙烷来生产2-氯乙醇，无需通过盐析法制备氯化氢，达到了降低成本，节约能源，减少污染的目的。同时环氧乙烷转化率接近100％，氯乙醇收率可达(以环氧乙烷计)85％以上，氯乙醇纯度≥99.5％。
文档编号C07C29/64GK101698632SQ20091021272
公开日2010年4月28日 申请日期2009年11月9日 优先权日2009年11月9日
发明者缪武强 申请人:无锡市银杏塑业科技有限公司