专利名称：一种消旋生育酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种d，l_ α-生育酚(消旋生育酚)的制备方法。特别涉及一种采用 金属盐酸盐MCln/金属单质M的混合体系作为异植物醇和三甲基氢醌缩合的催化体系，制 备消旋生育酚的方法。
背景技术：
生育酚作为一种十分优良的抗氧化剂，在药品、食品、化妆品等行业有着广泛的用 途。然而仅靠天然的生育酚远远不能够满足这个庞大的市场需求。过去几十年，化学工作 者在如何有效制备消旋生育酚方面做出了巨大的努力。通常，通过异植物醇和三甲基氢醌 的缩合来制备，其反应式如下
权利要求
1.一种d，ι- α -生育酚的制备方法，其特征在于采用金属盐酸盐MCln和金属单质M的 混合体系作为异植物醇和三甲基氢醌缩合的催化体系，其中M选自锌、铜、铝、镁、锡、钛原 子的一种，η表示金属原子M的化合价，选自1-4之间的一个整数。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤先将金属盐酸盐加入反 应溶剂中，然后加入三甲基氢醌，滴加浓盐酸，待原料溶解后，开始滴加异植物醇，温度控制 在40 60°C，反应4 8小时，再加入金属单质，升温至50 80°C，反应2 4小时。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于金属盐酸盐与三甲基氢醌的摩尔比 为2 3 3 2，金属单质与三甲基氢醌的摩尔比为1 20 1 5。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于金属盐酸盐与三甲基氢醌的摩尔比 为1 1，金属单质与三甲基氢醌的摩尔比为1 10。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于三甲基氢醌与异植物醇的摩尔比为 1 1 1 1. 5。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于三甲基氢醌与异植物醇的摩尔比为 1 1 1 1. 1。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于反应溶剂为有机酸低级酯，选自乙酸乙 酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯。
7.如权利要求2所述的制备方法，还包括柱层析和高真空蒸馏两步纯化过程，其中柱 层析使用的填充剂选自200-400目的硅胶、硅胶H、硅胶G、硅胶GF或100-300目的氧化铝， 高真空蒸馏的真空度在20 以下。
全文摘要
本发明公开了一种消旋生育酚的制备方法，采用金属盐酸盐MCln和金属单质M的混合体系作为异植物醇和三甲基氢醌缩合的催化体系，其中M选自锌、铜、铝、镁、锡、钛原子的一种，n表示金属原子M的化合价，选自1-4之间的一个整数。本发明原料易得，操作简单，而且可以很好的抑制生育酚被氧化，具有很好的应用前景，适于工业化大生产。
文档编号C07D311/72GK102101853SQ20091025090
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者周浩然, 裴东 申请人:重庆药友制药有限责任公司