专利名称：一种具有多级反应的二甲醚生产方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，特别是具有多级反应和多种节能措施的一种具有多级反应 的二甲醚生产方法。
背景技术：
二甲醚又称甲醚，是重要的化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，被广 泛应用在工业、农业、医疗、日常生活等领域，二甲醚未来还用于代替汽车燃油、石油液化 气、城市煤气等，市场前景极为广阔，由于石油资源短缺，煤炭资源资源丰富及人们环保意 识的增强，二甲醚由甲醇脱水而得，作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为近年 来国内外竞相开发和生产的产品，是国内、外优先发展的产业。目前生产二甲醚所采用的方 法，大部分为二步法，都采用单级、单温、单催化剂反应，反应转化率低，只有80-85%，能量 利用率低，只有50%，所以生产二甲醚主要靠外供热能来制造，并且能耗大，成本高，难以有 效推广应用，二甲醚生产也远远满足不了现代化工业生产上的需要。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供一种具有多级反应 的二甲醚生产方法，可有效解决二甲醚生产转化率低，能耗大、成本高的问题，其解决的技 术方案是，用不同温度，不同催化剂组成多级甲醇脱水反应系统，从而把甲醇转化率提高到 95%以上，同时充分利用反应热来汽化蒸发甲醇，精馏出二甲醚，据此，本发明方法是将甲醇预热器预热后，送入蒸发器，甲醇蒸发汽化后，再进入换热器，在有压力和 改性催化剂催化下，进行第一级甲醇脱水反应，生成粗二甲醚，反应生成后的粗二甲醚及 未反应的甲醇混合物经换热器降温，送入第二级反应器，在有压力及分子筛或催化剂催化 下，进行低温甲醇脱水反应，生成二甲醚混合物，反应生成后的混合物一部分直接送入甲醇 预热器，另一部分送入甲醇蒸发器再沸器，加热后再进入甲醇预热器，出甲醇预热后的混 合物，直接进入二甲醚精馏塔，精馏出二甲醚，经冷却得到合格成品二甲醚，送入产品贮槽 (罐)，储存；精馏后的残液返回蒸馏器，回收剩余的少量甲醇，循环使用。本发明转化率高，节能、环保，生产成本低，产品质量好，是二甲醚生产上的一大创 新，其经济和社会效益巨大。
四
附图为本发明的生产工艺设备流程图(带括号的数字为节点标记)。
五具体实施例方式以下结合附图对本发明的具体实施方式
作详细说明。由附图给出，本发明方法是将甲醇在温度为10°C以下送入甲醇预热器1，预热到 80-12(TC，再送入蒸发器2，由蒸汽和反应热加热至180°C进行汽化，汽化后送入换热器5，升温至220°C 士5°C，送入第一反应器4，在温度220-380°C、压力0. 3-1. 3MPa及改性氧化 铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计二甲醚 51 %、甲醇21 %、水28 %，混合物出第一反应器，进入换热器5，换热降温至200°C 士 5°C时， 进入第二反应器6，在温度200-240°C、压力0. 3-1. 2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化 剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比 计二甲醚65%、甲醇2%、水33%，混合物出第二反应器6，一部分混合物直接送入甲醇预 热器1，另一部分混合物送入甲醇蒸发器再沸器3，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回 到甲醇预热器1，出甲醇预热器1的混合物，温度在135°C 士5°C时，送入二甲醚精馏塔7，精 馏出质量含量99%以上的二甲醚，送入水冷凝器8，冷凝到30°C 士0.5°C，送入成品的贮槽 (罐)，经精馏塔7精馏后的残液，返回蒸发器2，回收剩余的少量甲醇，循环使用。本发明在实施中，以由IOOkg甲醇生产二甲醚为例，具体方法是将质量纯度 70-99.9% (具体可分为纯度70%、80%、99.9%三种1001^甲醇)的甲醇100kg，在温度 为10°C以下(由节点1)送入甲醇预热器1，预热到80-120°C (由节点2)送入蒸发器2，用 蒸汽和反应热加热至180°C进行汽化后，(由节点3)送入换热器5，升温至220°C (经节点 4)送入第一反应器4，在温度220-380°C，压力0. 3-1. 3MPa，及改性氧化铝作催化剂的催化 下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计二甲醚51%、甲醇21%、水 28%，混合物出第一反应器，(经节点5)进入换热器5，换热降温至200°C 士5°C时，(经节 点6)进入第二反应器6，在温度200-240°C、压力0. 3-1. 2MPa，及沸石分子筛或阳离子树脂 催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百 分比计二甲醚65 %、甲醇2 %、水33 %，混合物出第二反应器6，一部分混合物(经节点7) 直接送入甲醇预热器1，另一部分混合物(经节点8)送入甲醇蒸发器再沸器3，利用混合物 热量加热汽化甲醇后，(经节点9)再回到甲醇预热器1，出甲醇预热器1的混合物(经节点 10)，温度在135°C 士5°C时，送入二甲醚精馏塔7，精馏出质量含量99%以上的二甲醚95kg， 甲醇转化率达到95%以上，(经节点11)送入水冷凝器8，冷凝到30°C 士0.5°C，(经节点 13)送入成品的贮槽(罐)，经精馏塔7精馏后的残液(经节点12)返回蒸发器2，回收剩余 的少量甲醇，循环使用。对其它量的生产，其工艺过程如上，不再累述。由以上情况可知，本发明具有两级或多级反应器，在不同催化剂、不同温度组成的 甲醇脱水生产二甲醚工艺过程，且粗二甲醚混合物不给过冷凝，直接进入二甲醚精馏塔，利 用反应热进行二甲醚精馏，而且反应后混合物用来加热蒸发器内甲醇用反应热代替外供热 量，甲醇转化率高，产品质量高，能量利用率高(能耗低)，成本低，与现有生产二甲醚的方 法上有着本质的不同。总之，本发明有效地提高了二甲醚转化率，同时充分利用反应后热量，实现节能， 降低生产成本的目的，充分利用资源，利用能量，达到能量综合利用，具有先进、安全、高效、 节能、投资少、成本低、质量好、无环境污染(环保)的显著特点，经多次多批(10次)不同 量的(100-500kg)测试和与其它方法生产二甲醚相比，本发明可节约成本20%以上，节能 40%以上，转化率提高10%以上，没有环境污染，是二甲醚生产上的一大创造，其经济和社 会效益巨大。
权利要求
一种具有多级反应的二甲醚生产方法，其特征在于，将甲醇在温度为10℃以下送入甲醇预热器(1)，预热到80 120℃，再送入蒸发器(2)，由蒸汽和反应热加热至180℃进行汽化，汽化后送入换热器(5)，升温至220℃±5℃，送入第一反应器(4)，在温度220 380℃、压力0.3 1.3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计二甲醚51％、甲醇21％、水28％，混合物出第一反应器，进入换热器(5)，换热降温至200℃±5℃时，进入第二反应器(6)，在温度200 240℃、压力0.3 1.2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计二甲醚65％、甲醇2％、水33％，混合物出第二反应器(6)，一部分混合物直接送入甲醇预热器(1)，另一部分混合物送入甲醇蒸发器再沸器(3)，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预热器(1)，出甲醇预热器(1)的混合物，温度在135℃±5℃时，送入二甲醚精馏塔(7)，精馏出质量含量99％以上的二甲醚，送入水冷凝器(8)，冷凝到30℃±0.5℃，送入成品的贮槽，经精馏塔(7)精馏后的残液，返回蒸发器(2)，回收剩余的少量甲醇，循环使用。
2.根据权利要求1所述的具有多级反应的二甲醚生产方法，其特征在于，将质量纯度 70-99. 9%的甲醇100kg，在温度为10°C以下送入甲醇预热器(1)，预热到80_120°C，送入 蒸发器(2)，用蒸汽和反应热加热至180°C进行汽化后，送入换热器(5)，升温至220°C送入 第一反应器(4)，在温度220-380°C、压力0. 3-1. 3MPa及改性氧化铝作催化剂的催化下，甲 醇脱水生成粗二甲醚的混合物，混合物以重量百分比计二甲醚51 %、甲醇21 %、水28 %， 混合物出第一反应器，进入换热器(5)，换热降温至200°C 士5°C时，进入第二反应器(6)， 在温度200-240°C、压力0. 3-1. 2MPa及沸石分子筛或阳离子树脂催化剂催化下，混合物中 的甲醇继续脱水反应，再生成粗二甲醚混合物，该混合物以重量百分比计二甲醚65%、甲 醇2%、水33%，混合物出第二反应器(6)，一部分混合物直接送入甲醇预热器(1)，另一 部分混合物送入甲醇蒸发器再沸器(3)，利用混合物热量加热汽化甲醇后，再回到甲醇预 热器(1)，出甲醇预热器(1)的混合物，温度在135°C 士5°C时，送入二甲醚精馏塔(7)，精 馏出质量含量99%以上的二甲醚95kg，甲醇转化率达到95%，送入水冷凝器(8)，冷凝到 300C 士0. 5°C，送入成品的贮槽，经精馏塔(7)精馏后的残液返回蒸发器(2)，回收剩余的少 量甲醇，循环使用。
全文摘要
本发明涉及具有多级反应的二甲醚生产方法，有效解决二甲醚生产转化率低，能耗大、成本高的问题，方法是，将甲醇预热后，送入蒸发器，甲醇蒸发汽化后，再进入换热器，进行第一级甲醇脱水反应，生成粗二甲醚，粗二甲醚及未反应的甲醇混合物经换热器降温，送入第二级反应器，进行低温甲醇脱水反应，生成二甲醚混合物，反应生成后的混合物一部分直接送入甲醇预热器，另一部分送入甲醇蒸发器再沸器，加热后再进入甲醇预热器，出甲醇预热后的混合物，直接进入二甲醚精馏塔，精馏出二甲醚，冷却，送入产品贮槽，储存，本发明转化率高，节能、环保，生产成本低，产品质量好，是二甲醚生产上的一大创新，其经济和社会效益巨大。
文档编号C07C41/09GK101891597SQ20101021723
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月5日 优先权日2010年7月5日
发明者彭静亚, 李留记, 杨奇申 申请人:杨奇申