专利名称：一种维生素c钙盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及维生素C盐的制备领域，尤其涉及一种维生素C钙盐的制备方法。
背景技术：
目前，在维生素C (抗坏血酸)的钠盐的制备过程中经常发现按正常量加的维生素 C (抗坏血酸)在反应过程中含量减少比较严重，收率低，给生产厂家造成较大的损失，也是 资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种维生素C钙盐的制备方法，在制备过程中，采用氮气 保护，有效降低了维生素C的氧化破坏，从而使最终的产品具有产率高，纯度好的优点。为解决以上技术问题，本发明的技术方案是，一种维生素C钙盐的制备方法，包括 如下步骤第一步，25份维生素C加入25-50份水中，搅拌，在15°C _70°C下逐渐加入3_8份 熟石灰配成浓度为10% -30%的悬浮液，反应30-90分钟；第二步，投料完毕关闭加料口密闭，通入氮气保护，保温30-90分钟，反应液PH值 为 4. 0-6. 5 ；第三步，反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物；第四步，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶；第五步，缓缓加入50-200份的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温；第六步，离心分离，用甲醇洗涤，于40°C -80°C下干燥得产品。优选地，在第一步骤中，在2 5 °C -5 5 °C下逐渐加入3 -8份熟石灰配成的浓度为 10% -30%的悬浮液。优选地，在第一步中，所述悬浮液的浓度为15% -20%。优选地，在第一步中，所述维生素C与水的比例为1 1.2至1 1.5之间。优选地，在第一步中，所述维生素C与熟石灰的比例为3 1至5 1之间。优选地，在第二步中，所述氮气的压强为0. 01-0. 03MPa。优选地，在第二步中，所述反应液PH值为5.0-6.0。优选地，在第二步中，保温反应40-60分钟。优选地，在第六步中，在50°C _60°C下干燥得产品。优选地，在第六步中，采用真空干燥或常压干燥。本发明提供的维生素C钙盐的制备方法，在制备过程中，采用氮气保护，有效降低 了维生素C的氧化破坏，从而使最终的产品具有产率高，纯度好的优点。
具体实施例方式本发明提供的维生素C钙盐的制备方法的基本构思是，在制备过程中，采用氮气
3保护，有效降低了维生素C的氧化破坏，从而使最终的产品具有产率高，纯度好的优点。文中的室温通常有三种说法分别是(1)23士2°C ； (2)25士5°C ； (3)20士5°C。其 中23 士 2°C为标准室温，25 士 5°C为夏季室温，20 士 5°C为冬季室温。本发明中的室温是指 23 士 2 °C的标准室温。实施例1本实施例提供的维生素C钙盐的制备方法，将50kg维生素C加入70kg水中，搅 拌，逐渐加入IOkg熟石灰配成的浓度为20%的悬浮液，反应60分钟，投料完毕后关闭加料 口密闭，通入0. OlMPa氮气保护，保温60分钟，反应液PH值为6. 5，反应完毕真空过滤除去 过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加入200升 的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于40°C下常压干燥得产品 58.8kg.收率 98%，纯度 99. 7%。实施例2本实施例提供的维生素C钙盐的制备方法，将50kg维生素C加入70kg水中，搅 拌，逐渐加入IOkg熟石灰配成浓度为15%的悬浮液，反应60分钟，投料完毕后关闭加料口 密闭，通入0. 02MPa氮气保护，保温30分钟，反应液PH值为6. 0，反应完毕真空过滤除去 过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加入200升 的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于55°C下真空干燥得产品 57.8kg.收率 97. 3%，纯度 99. 5%。实施例3本实施例提供的维生素C钙盐的制备方法，将50kg维生素C加入65kg水中，搅 拌，逐渐加入10. 5kg熟石灰配成的浓度为16%的悬浮液，反应50分钟，投料完毕后关闭加 料口密闭，通入0. 015MPa氮气保护，保温70分钟，反应液PH值为6. 3，反应完毕真空过滤 除去过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加入200 升的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于60°C下真空干燥得产品 58.6kg.收率 97%，纯度 99. 2%。实施例4本实施例提供的维生素C钙盐的制备方法，将50kg维生素C加入68kg水中，搅 拌，逐渐加入9. 4kg熟石灰配成浓度为10%的悬浮液，反应45分钟，投料完毕后关闭加料 口密闭，通入0. 03MPa氮气保护，保温70分钟，反应液PH值为5. 5，反应完毕真空过滤除去 过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加入200升 的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于50°C下真空干燥得产品 57. 7kg.收率 96. 1%,纯度 99. 6%。实施例5本实施例提供的维生素C钙盐的制备方法，将50kg维生素C加入67kg水中，搅 拌，逐渐加入9. 8kg熟石灰，配成浓度为5 %的悬浮液，反应40分钟，投料完毕后关闭加料 口密闭，通入0. 02MPa氮气保护，保温70分钟，反应液PH值为4. 0，反应完毕真空过滤除去 过量物料和水不溶物，母液减压浓缩至含水量低于50%，搅拌冷却结晶.缓缓加入200升 的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温，离心分离，用甲醇洗涤，于80°C下常压干燥得产品 58.1kg.收率 97. 9%，纯度 98. 6%。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对 本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
一种维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤第一步，25份维生素C加入25 50份水中，搅拌，在15℃ 70℃下逐渐加入3 8份熟石灰配成浓度为10％ 30％的悬浮液，反应30 90分钟；第二步，投料完毕关闭加料口密闭，通入氮气保护，保温30 90分钟，反应液PH值为4.0 6.5；第三步，反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物；第四步，母液减压浓缩至含水量低于50％，搅拌冷却结晶；第五步，缓缓加入50 200份的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温；第六步，离心分离，用甲醇洗涤，于40℃ 80℃下干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第一步骤中，在 250C _55°C下逐渐加入3-8份熟石灰配成的浓度为10% -30%的悬浮液。
3.根据权利要求1所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第一步中，所述悬 浮液的浓度为15% -20%。
4.根据权利要求1所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第一步中，所述维 生素C与水的比例为1 1.2至1 1.5之间。
5.根据权利要求1所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第一步中，所述维 生素C与熟石灰的比例为31至51之间。
6.根据权利要求1所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第二步中，所述氮 气的压强为0. 01-0. 03MPa。
7.根据权利要求1所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第二步中，所述反 应液PH值为5. 0-6.0。
8.根据权利要求1所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第二步中，保温反 应40-60分钟。
9.根据权利要求1所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第六步中，在 500C -60°C下干燥得产品。
10.根据权利要求9所述的维生素C钙盐的制备方法，其特征在于，在第六步中，采用真 空干燥或常压干燥。
全文摘要
本发明公开一种维生素C钙盐的制备方法，包括如下步骤将25份维生素C加入25-50份水中，搅拌，在15℃-70℃下逐渐加入10-15份熟石灰配成的浓度为5％-30％的悬浮液，反应30-60分钟；投料完毕关闭加料口密闭，通入氮气保护，保温30-60分钟；反应完毕真空过滤除去过量物料和水不溶物；母液减压浓缩至含水量低于50％，搅拌冷却结晶；缓缓加入50-200份的甲醇，继续搅拌析晶，自然降至室温；离心分离，用甲醇洗涤，于40℃-80℃下干燥得产品。本发明提供的维生素C钙盐的制备方法，在制备过程中，采用氮气保护，有效降低了维生素C的氧化破坏，使最终的产品具有产率高，纯度好的优点。
文档编号C07D307/62GK101899030SQ20101022369
公开日2010年12月1日 申请日期2010年7月9日 优先权日2010年7月9日
发明者张国忠 申请人:宜兴市江山生物科技有限公司