专利名称：一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种回收精对苯二甲酸的方法，更具体的讲是指一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置。
背景技术：
碱减量废水是对涤纶面料加碱处理后的工业污水，其COD值一般在8000 30000左右，碱减量废水残渣主要成分为对苯二甲酸钠盐泥。目前，针对印染废水的处理，以降低印染废水中的COD值为目标，较多的是，通过在印染废水中投放三价铁盐药剂，并用酸调节pH 值，从而使碱减量废水中的对苯二甲酸以固态方式析出，这种方法可以使碱减量废水的COD 值降低70-80%，但上述方法的缺陷在于1、析出的对苯二甲酸杂质非常多，无法再次利用， 并且难以处理，容易造成二次污染；2、采用酸析的方法，成本太高。有基于此，申请人作出本发明。
发明内容
针对上述问题，本发明的第一方面目的在于提供一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法。本发明采取的技术方案如下
一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤 1、碱减量废水残渣制备
将碱减量废水由车间的碱减量机汇集至集水池，使碱减量废水均化，保证下步的酸析操作稳定。将集水池中的碱减量废水连续进入酸析池，边进水边加入酸，并不断搅拌，直至大量的白色沉淀物(对苯二甲酸钠盐残渣)析出，优选碱减量废水以12. 5m3/h的流量加入酸析池，PH值控制在6. 5 - 7，所述酸采用98%正品硫酸进行处理，以达到废水中的CODcy去除率 75%左右，而一般废酸带有较高CODcy，因此无法达到处理要求。将上述得到的碱减量废水残渣，进行过滤、烘干、粉碎后备用。上述制备的碱减量废水残渣(俗称盐泥)中，主要成本为对苯二甲酸钠盐，对苯二甲酸钠盐含量在95%左右，碱减量废水残渣的含水率控制在1%以内。2、溶解脱色取1000公斤前述制得的碱减量废水残渣，加入过量DMF(二甲基甲酰胺)溶剂、吸附材料进行打浆，碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料的重量比为1:6-8:0.3， 打浆完成后，在常温下加热至80-120°C，搅拌，溶解1 4小时，得溶解液，溶解液进行固液分离。所述的过量DMF溶剂是指使以使前述碱减量废水残渣完全溶解，一般而言，碱减量废水残渣与DMF溶剂重量比控制在1 5 10，可以获得非常好的溶解效果，而过量的DMF 溶剂可循环使用；所述的DMF溶剂优选采用质量浓度不低于99. 9%的DMF溶剂，特别优选地，采用80°C _120°C的质量浓度不低于99. 9% DMF溶剂，溶解效果更佳。溶解时间为1 4小时，较优地，溶解2小时即可获得较佳溶解效果。打浆时同时加入吸附材料，所述的吸附材料优选为活性炭、核桃壳、陶土或硅藻土的一种或几种，其作用主要去除溶解液中的二氧化钛、纺织印染助剂及其他机械杂质。更优选的是碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料的重量比为1:6-8:0. 3，可以获得较好的溶解效果。优选地，在所述的溶解液中加入碳酸盐，所述碳酸盐的种类和用量没有特别限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可，如碳酸钡，所述碳酸盐以去除精对苯二甲酸产品中的硫酸根离子即可。所述的固液分离可采用离心过滤或者重力过滤，优选采用离心过滤的方式，离心机转速优选为2900转/min，过滤出的固体残渣即吸附材料如活性炭、核桃壳或陶土、硅藻土，投入到打浆工序中回用，液相输送至下一工序处理；
当然，也可以将溶解的溶液通过具有吸附和脱色功能的过滤机，实现过滤除去溶解液中的固体杂质以及完成脱色。3、蒸馏将上述过滤后的溶解液送入蒸馏塔中，加热至150°C进行蒸馏，真空负压下抽出DMF溶剂，通过蒸馏，可以抽出溶解液的DMF溶剂50 60%，优选地，蒸馏出的DMF溶剂循环至打浆工序中回用；
4、第二次脱色将蒸馏后的浓缩液，加入吸附材料进行再次脱色，所述的吸附材料优选为活性炭、核桃壳和陶土、硅藻土的一种或几种，然后进行固液分离，分离出的固相回收至打浆工序中循环利用；
在蒸馏工序后，结晶工序前，进行第二次脱色工序，即用吸附材料对蒸馏后的浓缩液进行再次处理，这是由于随着蒸馏塔内加热温度的升高，DMF溶剂容易发黄，对产品的白度产生影响，因此在进行结晶前，对浓缩液进行再次脱色，可以有效的提高成品的白度，提高产品质量。5、结晶将进行第二次脱色后的浓缩液送入冷却釜，在5-10°C温度下冷却结晶， 结晶析出后进行固液分离，其中，分离出的液相(DMF溶剂)输送至打浆工序中回用，固相进行水洗、过滤、烘干后得精对苯二甲酸成品900kg，回收率达到90%，纯度为99. 5%以上。优选地，水洗后的滤液蒸馏后，所得DMF溶剂回用，蒸馏水储存后回用。本发明的第二方面目的在于提供一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，包括减量机，酸析池与减量机相连，第一固液分离装置与酸析池相连，粉碎干燥装置与第一固液分离装置相连，打浆装置与粉碎干燥装置相连，溶解装置与打浆装置相连，第二固液分离装置一方面与溶解装置相连，另一方面与打浆装置相连，蒸馏装置一方面与第二固液分离装置相连，另一方面与打浆装置相连，脱色装置与蒸馏装置相连，脱色装置中置有吸附材料，第三固液分离装置一方面与脱色装置相连，另一方面与打浆装置相连，结晶装置与第三固液分离装置相连，第四固液分离装置一方面与结晶装置相连，另一方面与打浆装置相连，水洗装置与第四固液分离装置相连，第五固液分离装置与水洗装置相连，烘干装置、 第二蒸馏装置分别与第五固液分离装置相连，打浆装置与第二蒸馏装置相连。进一步地
在所述减量机和酸析池之间还设置集水池。所述的粉碎干燥装置为带式粉碎功能的烘干机，第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置、第四固液分离装置、第五固液分离装置采用离心机或过滤机的任意一种，打浆装置采用打浆釜，溶解装置采用溶解釜，蒸馏装置采用蒸馏塔，结晶装置采用冷水机。 本发明的有益效果如下
本发明经过广泛而深入的开发研究，通过改进制备工艺，从碱减量废水中回收残渣(主要成分为对苯二甲酸钠盐)，节省了工艺步骤，在制备方法过程中对各种产物进行循环使用，因此，使得碱减量废水的CODcy值去除率达75%左右，并改性成为易生物降解的工业废水，还对碱减量废水残渣造成的二次污染环境带来很好改善，同时把碱减量废水残渣转变为精对苯二甲酸产品，变废为宝，制备的精对苯二甲酸产品，回收率达到90%，纯度为99. 5% 以上，具有非常高的经济效果和环境效益。以下通过附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例生产方法的工艺流程图； 图2为本发明实施例生产装置的结构组成图。
具体实施例方式
实施例1
如图1所示，本发明的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，包括以下步
骤
将碱减量废水由车间的碱减量机汇集至集水池，使碱减量废水均化，保证下步的酸析操作稳定。将集水池中均化的碱减量废水连续进入酸析池，边进水边加入酸，并不断搅拌，直至大量的白色沉淀物(对苯二甲酸钠盐残渣)析出，本实施例中，碱减量废水以12. 5m3/h的流量加入酸析池，PH值控制在6. 5 - 7，所述酸采用98%正品硫酸进行处理，以达到废水中的 CODcy去除率75%左右，而一般废酸带有较高CODcy，因此无法达到处理要求。将得到的碱减量废水残渣，进行过滤，固相烘干、粉碎后备用，液相排出。烘干粉碎后的碱减量废水残渣中，主要成本为对苯二甲酸钠盐，对苯二甲酸钠盐含量在95%左右，碱减量废水残渣的含水率控制在1%以内。取1000公斤烘干粉碎后的碱减量废水残渣，加入质量浓度为99. 9%的DMF溶剂、 吸附材料进行打浆，碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料的重量比为1:6-8:0. 3，打浆完成后，在常温下加热至80-120°C，搅拌，溶解2小时，得溶解液，溶解液进行固液分离，固相活性炭回收至打浆工序中再次利用，液相则送入蒸馏塔进行蒸馏。将过滤后的溶解液送入蒸馏塔中，加热至120 150°C进行蒸溜，较优地，选择 150°C下获得最佳效果，真空负压下抽出DMF溶剂，抽出的DMF溶剂循环至打浆工序中回用；
将蒸馏后的浓缩液，加入活性炭进行脱色，然后进行固液分离，分离出的固相回收至打浆工序中循环利用；
将进行脱色后的浓缩液在5-10°C温度下冷却结晶，结晶析出后进行固液分离，其中，分离出的液相(DMF溶剂)输送至打浆工序中回用，固相进行水洗、过滤，水洗后的滤液蒸馏后， 所得DMF溶剂回用，蒸馏水储存后回用，固相则烘干包装，得纯度为99. 5%的精对苯二甲酸成品900kg，回收率90%。实施例2 如图2所示，本发明的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，包括
减量机1 其中所述减量机1提供碱减量废水； 酸析池3与减量机1相连，将减量机1收集的碱减量废水在酸析池3中进行酸析，第一固液分离装置4与酸析池3相连，本实施例中，第一固液分离装置4采用离心机，将酸析池 3中产生的碱减量废水残渣在第一固液分离装置4中分离为液相和含有对苯二甲酸钠盐的固相。优选地，在所述减量机1和酸析池3之间还设置集水池2 ；所述集水池2对碱减量废水进行均化。粉碎干燥装置5与第一固液分离装置4相连，粉碎干燥装置采用带粉碎功能的烘干机，用于将第一固液分离装置4获得的固相碱减量废水残渣进行烘干、粉碎，打浆装置6a 与粉碎干燥装置5相连，用于将烘干、粉碎后的碱减量废水残渣进行打浆，打浆装置6a可采用打浆釜，溶解装置6b与打浆装置6a相连，用于将打浆装置6a产生的浆料完成溶解、 脱色，本实施例的溶解装置6a采用溶解釜。第二固液分离装置6c —方面与溶解装置6b相连，另一方面与打浆装置6a相连，其中第二固液分离装置6c分离的固相产物为活性炭等吸附材料，可以经管道回收至打浆装置6a再次利用，液相则送入蒸馏装置6d进行处理，蒸馏装置6d —方面与第二固液分离装置6c相连，另一方面与打浆装置6a相连，蒸馏装置6d 采用蒸馏塔，第二固液分离装置6c分离的液相产物在蒸馏塔中进行蒸馏后，所得塔顶馏分 (50%DMF溶剂)进入所述的打浆装置6a进行循环利用，所得塔底馏分(主要是精对苯二甲酸母液和DMF溶剂)经脱色装置6e后，进入结晶装置6g内进行结晶。脱色装置6e与蒸馏装置6d相连，脱色装置6e中置有吸附材料如活性炭，用于对蒸馏塔蒸馏出的浓缩液进行再次脱色，第三固液分离装置6f —方面与脱色装置6e相连，另一方面与打浆装置6a相连，结晶装置6g与第三固液分离装置6f相连，其中第三固液分离装置6f分离的固相产物为活性炭等吸附材料，可以经管道回收至打浆装置6a再次利用，液相则送入结晶装置6g进行结晶， 结晶装置6g可采用冷却釜或者冷水机，第四固液分离装置6h —方面与结晶装置6g相连， 另一方面与打浆装置6a相连，水洗装置7与第四固液分离装置6h相连，其中所述第四固液分离装置6h中的固相产物(精对苯二甲酸产品)进入到水洗装置进行水洗，第四固液分离装置6h中的液相产物(DMF溶剂)进入打浆装置6a回用。第五固液分离装置8与水洗装置 7相连，烘干装置9、第二蒸馏装置10分别与第五固液分离装置8相连，打浆装置6a与第二蒸馏装置10相连，精对苯二甲酸产品经水洗后，在第五固液分离装置8进行固液分离，其中固相产物(精对苯二甲酸产品)进入烘干装置9干燥后即得精对苯二甲酸成品。液相产物 (主要为DMF溶剂和水)进入第二蒸馏装置10中进行蒸馏后，所得塔顶馏分水进入储存槽回用，所得的塔底馏分(DMF溶剂)则进入打浆装置6a再次循环利用。本发明的有益效果如下
本发明通过从碱减量废水残渣(对苯二甲酸钠盐)中回收精对苯二甲酸，使得废水的 CODcy值去除率(盐泥处理出来残渣)达到75%左右，并改性成为易生物降解的工业废水，还对二次污染环境带来很大的改善，同时把碱减量废水残渣(对苯二甲酸钠盐)转变为精对苯二甲酸产品，变废为宝。具有非常好的经济效益和环保效益。
权利要求
1.一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤取 1000公斤碱减量废水残渣，加入DMF溶剂、吸附材料，进行打浆，碱减量废水残渣、DMF溶剂、 吸附材料的重量比为1:6-8:0. 3，打浆完成后，在常温下加热至80-120°C，搅拌、溶解1 4 小时，得溶解液，溶解液进行固液分离；然后经蒸馏、结晶后得到精对苯二甲酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于所述的蒸馏是指将溶解液加热至120 150°C进行蒸馏，真空负压下抽出DMF溶剂；蒸馏出的DMF溶剂循环至打浆工序中回用。
3.根据权利要求1所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于所述的结晶是指将蒸馏后的浓缩液在5-10°C温度下冷却结晶，结晶析出后进行固液分离，固相经水洗、过滤、烘干后得精对苯二甲酸成品，液相输送至打浆工序中回用。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法， 其特征在于在结晶之前进行脱色将蒸馏后的浓缩液，加入吸附材料进行脱色；脱色后进行固液分离，固相循环至打浆工序中回用，液相进入结晶工序。
5.根据权利要求1所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于溶解液经固液分离，固相循环至打浆工序中回用，液相进入蒸馏工序。
6.根据权利要求1所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于所述的碱减量废水残渣制备包括将碱减量废水汇集至集水池，使碱减量废水均化，然后连续进入酸析池，边进水边加入酸，并不断搅拌，直至白色沉淀析出，然后收集碱减量废水残渣，进行过滤、烘干、粉碎后备用。
7.根据权利要求6所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于所述的吸附材料选自活性炭、核桃壳、陶土或硅藻土的一种或几种。
8.根据权利要求1 7之一所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法， 其特征在于所述的固液分离采用离心过滤，离心机转速优选为2900转/min。
9.一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，其特征在于，包括减量机，酸析池与减量机相连，第一固液分离装置与酸析池相连，粉碎干燥装置与第一固液分离装置相连， 打浆装置与粉碎干燥装置相连，溶解装置与打浆装置相连，第二固液分离装置一方面与溶解装置相连，另一方面与打浆装置相连，蒸馏装置一方面与第二固液分离装置相连，另一方面与打浆装置相连，脱色装置与蒸馏装置相连，脱色装置中置有吸附材料，第三固液分离装置一方面与脱色装置相连，另一方面与打浆装置相连，结晶装置与第三固液分离装置相连， 第四固液分离装置一方面与结晶装置相连，另一方面与打浆装置相连，水洗装置与第四固液分离装置相连，第五固液分离装置与水洗装置相连，烘干装置、第二蒸馏装置分别与第五固液分离装置相连，打浆装置与第二蒸溜装置相连。
10.根据权利要求9所述的一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，其特征在于所述的粉碎干燥装置为带粉碎功能的烘干机，第一固液分离装置、第二固液分离装置、第三固液分离装置、第四固液分离装置、第五固液分离装置采用离心机或过滤机的任意一种，打浆装置采用打浆釜，溶解装置采用溶解釜，蒸馏装置采用蒸馏塔，结晶装置采用冷水机。
全文摘要
本发明公开了一种回收精对苯二甲酸的方法，更具体的讲是指一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置。其特征在于，包括溶解脱色；蒸馏；第二次脱色；结晶。本发明通过改进制备工艺，从碱减量废水中回收残渣，同时把碱减量废水残渣转变为精对苯二甲酸产品，使得碱减量废水的CODcy值去除率达75%左右，并改性成为易生物降解的工业废水，还对碱减量废水残渣造成的二次污染环境带来很好改善，制备的精对苯二甲酸产品，回收率达到90%,纯度为99.5%以上，具有非常高的经济效果和环境效益。
文档编号C07C63/26GK102219672SQ20111010393
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月26日 优先权日2011年4月26日
发明者朱蔡员 申请人:绍兴县远程树脂科技有限公司