远志皂苷元衍生物及其制备方法和应用的制作方法

文档序号:3508616阅读:337来源:国知局
专利名称:远志皂苷元衍生物及其制备方法和应用的制作方法
技术领域
本发明涉及远志皂苷元衍生物,具体属于一种远志皂苷元衍生物及其制备方法, 以及远志皂苷元衍生物作为化学对照品在远志皂苷含量测定中的应用。 远志(Radix polygalae)是一种常用中药,具有安神益智、祛痰、消肿之功效,《中国药典》2010年版收载其来源为远志科远志属植物Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志Polygala. sibirica L.的干燥根。远志皂苷是远志中主要的化学成分和重要的活性成分,远志皂苷元(senegenin)是远志皂苷的盐酸水解苷元,常作为指标性成分来评价远志药材的质量,其结构式如下
权利要求
1. 一种远志皂苷元衍生物,其特征在于分子式为C44H53Cio8,化学结构式为
2.如权利要求1所述的一种远志皂苷元衍生物的制备方法,其特征在于包括如下步骤(1)远志皂苷元衍生物的合成称取远志皂苷元0. 1 0. 5g,置于反应器中,分别加入二氯甲烷15 75mL为溶剂,吡啶5 25mL为助溶剂和缚酸剂,苯甲酰氯4 12mL为衍生试剂,4- 二甲氨基吡啶0. 003g 0. Olg为催化剂,搅拌,冰水浴反应0. 5 lh,得到远志皂苷元衍生物粗品;(2)将远志皂苷元衍生物粗品用硅胶干法拌样,进行硅胶柱层析分离;(3)取硅胶柱层析分离后的远志皂苷元衍生物样品,用体积比1 10 1的三氯甲烷-甲醇溶液凝胶柱层析分离;(4)取凝胶柱层析分离后的远志皂苷元衍生物样品,通过半制备高效液相色谱分离得到远志皂苷元衍生物,纯度在98%以上;其色谱分离条件色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相甲醇-水溶液;检测波长225 235nm。
3.如权利要求2所述的一种远志皂苷元衍生物的制备方法,其特征在于所述步骤(4) 中的凝胶柱是葡聚糖LH-20凝胶柱。
4.如权利要求2所述的一种远志皂苷元衍生物的制备方法,其特征在于步骤中的甲醇-水溶液,甲醇和水的体积比为80 20。
5.根据权利要求书1所述的远志皂苷元衍生物作为化学对照品用于远志皂苷元的含量测定。
全文摘要
本发明提供了一种远志皂苷元衍生物及其制备方法和应用。远志皂苷元衍生物分子式为C44H53ClO8,中文名称为2,3-二苯甲酰氧基-远志皂苷元。制备方法反应器中加入远志皂苷元、二氯甲烷、吡啶、苯甲酰氯、4-二甲氨基吡啶,搅拌,冰水浴反应,所得产物经硅胶柱层析、凝胶柱层析,再经半制备型高效液相色谱分离,收集相应色谱峰的洗脱液,减压浓缩至干,得远志皂苷元衍生物纯品,纯度达到98%以上。该纯品作为化学对照品可用于远志皂苷元含量测定,其紫外最大吸收波长为230nm,与远志皂苷元的210nm相比,解决了HPLC-UV检测时存在的专属性和稳定性问题,对于远志药材及远志成方制剂的质量控制具有实用价值。
文档编号C07J63/00GK102304164SQ201110143288
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月18日 优先权日2011年7月18日
发明者孙晋鹏, 张丽增, 李震宇, 秦雪梅, 邢婕 申请人:山西大学
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1