专利名称：一种高纯过氧乙酸的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯过氧乙酸的生产工艺，尤其是涉及一种不含硫酸等强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品的生产工艺。
背景技术：
过氧乙酸产品通常采用过氧化氢、乙酸为主要原料，硫酸等强酸作为合成催化剂的方法生产。由于过氧乙酸产品中硫酸等强酸以杂质的形式存在，产生了三大缺陷1.腐蚀性大，2.影响后续产品的纯度，3.产生可逆反应，过氧乙酸含量和保质期降低。因此过氧乙酸产品在高端的医疗卫生、食品、化工、制药等科研领域的应用受到局限。不含硫酸等强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品生产方法有二次溶剂萃取法、二次蒸馏法等，但是并不是用上述方法都能够经济的安全的得到或者得到的高纯过氧乙酸能够通用在高端的医疗卫生、 食品、化工、制药等科研领域。如溶剂萃取法残留的溶剂使得取得的高纯过氧乙酸只能限定在特定使用范围，如蒸馏法具有极高能源消耗和爆炸的危险性，二次溶剂萃取法、二次蒸馏法同时具有设备投资过于庞大和产生较多危险性废液两大缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高质量、通用性、低能耗、安全性、环保性、投资少的高纯过氧乙酸的生产工艺。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种高纯过氧乙酸的生产工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤(1)将氧化镁加入到含有硫酸的过氧乙酸中；(2)在40°C 80°C搅拌，氧化镁与硫酸反应生成硫酸镁；(3)在0°C 40°C用纳米陶瓷膜分离硫酸镁与过氧乙酸；(4)得到不含强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品。步骤(1)所述的氧化镁与过氧乙酸的质量比为1 (10 100)。步骤(1)所述的氧化镁为亚微米超细氧化镁。步骤(4)所述的高纯过氧乙酸产品中过氧乙酸的质量分数大于50%，硫酸的含量以硫酸盐计小于0. 0001%。与现有技术相比，本发明开发的不含硫酸等强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品的生产工艺，具有高质量、通用性、低能耗、安全性、环保性、投资少的优点。本发明适合生产不含硫酸等强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品。采用本发明所得不含硫酸等强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品符合以下指标过氧乙酸含量大于50%，硫酸(以硫酸盐计)小于0.0001%。 同时具有腐蚀性小、不影响后续产品的纯度、不产生可逆反应、过氧乙酸含量得到保证、保质期提高、设备投资小和不产生危险性废液的优点。产品适用于高端的医疗卫生、食品、化工、制药等科研领域。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。如图1所示为本发明的工艺流程图，下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1一种高纯过氧乙酸的生产工艺，该工艺包括以下步骤一、以1 100的比例将亚微米超细氧化镁加入到含有硫酸的过氧乙酸中；二、加温到80°C进行搅拌1小时，氧化镁与硫酸反应生成硫酸镁；三、降温到40°C使用纳米陶瓷膜进行硫酸镁与过氧乙酸的分离；四、得到不含硫酸等强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品；五、无危险性的硫酸镁作为副产品回收。过氧乙酸含量大于50%，硫酸(以硫酸盐计)小于0.0001%。实施例2一种高纯过氧乙酸的生产工艺，该工艺包括以下步骤一、以1 50的比例将亚微米超细氧化镁加入到含有硫酸的过氧乙酸中；二、加温到60°C进行搅拌2小时，氧化镁与硫酸反应生成硫酸镁；三、降温到20°C使用纳米陶瓷膜进行硫酸镁与过氧乙酸的分离；四、得到不含硫酸等强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品；五、无危险性的硫酸镁作为副产品回收。过氧乙酸含量大于50%，硫酸(以硫酸盐计)小于0.0001%。实施例3一种高纯过氧乙酸的生产工艺，该工艺包括以下步骤一、以1 10的比例将亚微米超细氧化镁加入到含有硫酸的过氧乙酸中；二、加温到40°C进行搅拌72小时，氧化镁与硫酸反应生成硫酸镁；三、降温到0°C使用纳米陶瓷膜进行硫酸镁与过氧乙酸的分离；四、得到不含硫酸等强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品；五、无危险性的硫酸镁作为副产品回收。过氧乙酸含量大于50%，硫酸(以硫酸盐计)小于0.0001%。
权利要求
1.一种高纯过氧乙酸的生产工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤(1)将氧化镁加入到含有硫酸的过氧乙酸中；(2)在40°C 80°C搅拌，氧化镁与硫酸反应生成硫酸镁；(3)在0°C 40°C用纳米陶瓷膜分离硫酸镁与过氧乙酸；(4)得到不含强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯过氧乙酸的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述的氧化镁与过氧乙酸的质量比为1 (10 100)。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯过氧乙酸的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述的氧化镁为亚微米超细氧化镁。
4.根据权利要求1所述的一种高纯过氧乙酸的生产工艺，其特征在于，步骤(4)所述的高纯过氧乙酸产品中过氧乙酸的质量分数大于50%，硫酸的含量以硫酸盐计小于 0. 0001%。
全文摘要
本发明涉及一种高纯过氧乙酸的生产工艺，该工艺包括以下步骤(1)将亚微米超细氧化镁加入到含有硫酸的过氧乙酸中；(2)在40℃～80℃搅拌，氧化镁与硫酸反应生成硫酸镁；(3)在0℃～40℃用纳米陶瓷膜分离硫酸镁与过氧乙酸；(4)得到不含强酸催化剂的高纯过氧乙酸产品。与现有技术相比，本发明具有高质量、通用性、低能耗、安全性、环保性、投资少等优点。
文档编号C07C407/00GK102219722SQ20111021255
公开日2011年10月19日 申请日期2011年7月27日 优先权日2011年7月27日
发明者孙宏华, 杨晓威, 王学军, 王学敏, 王慰连, 顾骏, 高春玲 申请人:上海哈勃化学技术有限公司