专利名称：一种4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐的制备方法，具体涉及一种以乙基香兰素为原料，氨气或氨水为胺化试剂，醇类为溶剂，雷尼镍为加氢催化剂进行胺化还原反应生成乙基香兰素胺，再经盐酸化制备4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐的方法。
背景技术：
4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐俗称乙基香兰素胺盐酸盐，是一种重要的医药和精细化工中间体，尤其可作为合成抗菌消炎药的中间体以及制备食品行业的甜味剂等，其结构式如下
权利要求
1.一种4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 将乙基香兰素、雷尼镍催化剂、胺化试剂加入C1-C3单元醇反应溶剂中，在氢气压力0. 1-2. 0Mp，0-10(TC条件下反应，反应液经冷却、过滤除去催化剂，滤液减压浓缩，加入混合溶液盐酸化，即得粗品4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐，经纯化，即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的胺化试剂为氨气或氨水。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的胺化试剂优选18-30wt%氨水。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的乙基香兰素与胺化试剂的摩尔比为 1 4-10，mol/mol。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的Cl C3单元醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述的乙基香兰素与Cl C3单元醇的质量比为1 2-6，g/g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合溶液按照37wt%盐酸、95wt% 乙醇与水的质量比为1 1 0.4-0. 6进行配制。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述的乙基香兰素与混合溶液中盐酸的摩尔比为1 1-2，mol/mol。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙基香兰素与雷尼镍催化剂的质量比为 5-20 l，g/g。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯化方法如下将粗品4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐冷却至0-10°C，析出晶体，经过滤、乙醇淋洗、抽干及干燥，即得目标产物。
全文摘要
本发明公开了一种4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐的制备方法。以乙基香兰素为原料，雷尼镍为加氢催化剂，在C1～C3单元醇反应溶剂中与胺化试剂进行还原反应生成乙基香兰素胺，再经盐酸化，得粗品，经进一步纯化，即得目标产物4-羟基-3-乙氧基苄胺盐酸盐。本发明工艺路线合理、原料成本降低、反应条件温和、反应时间短，对设备要求简单，操作安全简便，适于大规模工业化生产。
文档编号C07C213/08GK102417462SQ20111025427
公开日2012年4月18日 申请日期2011年8月30日 优先权日2011年8月30日
发明者安国成, 廖本仁, 施险峰 申请人:上海华谊(集团)公司