专利名称：一种经济实用、环境友好的制备芒果苷元的方法
技术领域：
本发明涉及药物化学领域，具体涉及一种经济实用、环境友好的制备芒果苷元的方法。
背景技术：
芒果苷元，英文名norathyriol，天然存在于金丝桃科金丝桃属植物元宝草(Hypericum samp son ii Hance)、藤黄禾斗植物地耳草(Hypericum aponicum Thunb. Ex Murray)等多种植物中。近年研究发现，芒果苷元为芒果苷的活性代谢产物(Wang， Hui ；Ye, Guan ；Ma, Chun-Hui ；Tang, Yi-Hong ；Fan，Ming-Song ；Li，Zhi-Xiong ；Huang， Cheng-Gang. Identification and determination of four metabolites of mangiferin in rat urine. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis(2007)，45(5)， 793-798 ；Sanugul，Kanjana ；Akao, Teruaki ；Li，Yan ；Kakiuchi，Nobuko ；Nakamura, Norio ； Hattori, Masao. Isolation of a human intestinal bacterium that transforms mangiferin to norathyriol and inducibility of the enzyme that cleaves a C-glucosyl bond. Biological & Pharmaceutical Bulletin(2005),28(9),1672-1678.), 具有抗氧化、抑制PTPlB活性、降血糖、抗肿瘤、降尿酸和抗痛风等多种药理作用(徐琛，何凤霞，等· CN20091014185. 5 ；吕冬，张昊，等· CN200810196777. 4 ；吴秋叶，陈万生， 等.CN200610117200. O ；李玲，陈植和.CN200810058019. 6 ；李学坚 CN200610079M4. 5 ；Hu Hong-gang, Wang Ming-juan，Zhao qing-jie 等，中国化学快报，2007，18 (11)，13M-1326 ； Hu Hong-gang, Wang Ming-j uan， Zhaoqing-jie et al.Chemistry of Natural Compounds，2007，43 (6)，663-666)。芒果苷元结构式如下
权利要求
1.一种制备芒果苷元的方法，其特征在于，包括第一步，将2-溴-4，5- 二甲氧基苯甲酸加入1，2- 二氯乙烷中，加入氯化亚砜，加热回流1小时，加入氯化锌和3，5-二甲氧基苯酚，搅拌，于40 80°C下继续加热2-4小时，减压蒸出1，2_ 二氯乙烷溶剂，加入质量百分比为10 30%的氢氧化钠水溶液，继续加热回流反应2-3小时，生成1，3，6，7_四甲氧基山酮；第二步，将1，3，6，7-四甲氧基山酮加入乙二醇溶剂中，加入盐酸，加热回流反应3-5小时，得芒果苷元。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，第一步反应中，2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸与3，5-二甲氧基苯酚、氯化亚砜、氯化锌、氢氧化钠的摩尔比为1.0 1.0 1.5 1.0 2. 0 0. 0 2. 0 1. 0 5. 0。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，第一步反应中，2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸与3，5-二甲氧基苯酚、氯化亚砜、氯化锌、氢氧化钠的摩尔比为1.0 1.0 1.2 1.2 1. 5 1. 0 1. 5 1. 5 3. 0。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，第二步反应中，1，3，6，7_四甲氧基山酮与乙二醇、盐酸的摩尔比为1. 0 3.0 30. 0 1.5 10.0。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，第二步反应中，1，3，6，7-四甲氧基山酮与乙二醇、盐酸的摩尔比为1. 0 10. 0 20. 0 2.0 5.0。
全文摘要
本发明涉及药物化学领域，公开了一种两步制备芒果苷元的方法，即将2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸加入1，2-二氯乙烷中，加入氯化亚砜，加热回流1小时，加入氯化锌和3，5-二甲氧基苯酚搅拌于40～80℃下继续加热2-4小时，减压蒸出1，2-二氯乙烷溶剂，加入质量百分比为10～30％的氢氧化钠水溶液，继续加热回流反应2-3小时，生成1，3，6，7-四甲氧基山酮；将1，3，6，7-四甲氧基山酮加入乙二醇溶剂中，加入盐酸，加热回流反应3-5小时，得芒果苷元。与现有技术相比，本发明所述制备方法合成路线短、步骤少，操作简单，收率高，原料价廉易得，安全低毒，对环境友好，便于工业化生产，具有很高的经济实用价值。
文档编号C07D311/86GK102351834SQ201110253968
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月30日 优先权日2011年8月30日
发明者周荣光 申请人:昆明制药集团股份有限公司