专利名称：一种制备2-卤-4,5-二甲氧基苯甲酸的方法
技术领域：
本发明涉及化学合成领域，特别涉及一种制备2-卤-4，5_ 二甲氧基苯甲酸的方法。
背景技术：
2-商-4，5-二甲氧基苯甲酸，结构如式I所示，可以作为医药上的一种中间体，用于各种黄酮、黄烷酮、异黄酮以及山酮等类药物的合成，如专利CN201110004591. 6就以其
作为制备芒果苷元的关键中间体原料之一。
权利要求
1.一种制备2-卤-4，5- 二甲氧基苯甲酸的方法，其中卤素为溴或氯，其特征在于，包括以下步骤1)邻二甲氧基苯和硫酸、双氧水以及金属卤化物在温度为30 60°C、摩尔投料比为 1.0 0.5 0.8 1.0 1.2 1.0 1.2的条件下反应，得到3，4-二甲氧基卤代苯；2)3，4-二甲氧基卤代苯与多聚甲醛、盐酸水溶液在温度为40 90°C、摩尔投料比为 1.0 1.0 1.1 1.5 2. 5的条件下反应，得到2-卤-4，5-二甲氧基苄氯；3)2-卤-4，5-二甲氧基苄氯在高锰酸钾和四丁基溴化铵的水溶液中在温度为50 90°C、摩尔投料比为1.0 3.0 3. 5 0.02 0. 10的条件下反应，得到2-卤-4，5-二甲氧基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述金属卤化物为氯化钠或溴化钠、氯化钾、溴化钾。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述摩尔投料比为1.0 0. 5 .0.7 1. 0 1. 2 1. 0 1. 1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)反应时间为1 8小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)反应时间为2 4小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2、所述摩尔投料比为1.0 1. 0 .1.1 1. 8 2. 1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)反应时间为2 8小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2)反应时间为4 6小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤幻所述摩尔投料比为1.0 3. 0 3. 2 0. 05 0. 07。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)反应时间为2 10小时。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤3)反应时间为5 9小时。
全文摘要
本发明公开了一种制备2-卤-4，5-二甲氧基苯甲酸的方法。本发明以邻二甲氧基苯为原料，利用硫酸、双氧水和金属卤化物先将其定向卤代为3，4-二甲氧基卤代苯；再用多聚甲醛和盐酸定向将其氯甲基化得到2-卤-4，5-二甲氧基苄氯，最后在四丁基溴化铵的催化下经高锰酸钾氧化制得2-卤-4，5-二甲氧基苯甲酸。本发明原料价廉易得，产品收率高，工艺路线新颖，对环境友好，反应条件温和，操作简单，非常适合工业化大规模生产。
文档编号C07C51/29GK102285878SQ20111017303
公开日2011年12月21日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者周荣光, 杨健, 杨兆祥, 杨波, 王金 申请人:昆明制药集团股份有限公司