专利名称：一种四芳基钴卟啉的合成工艺和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机合成领域，具体地说是一种催化剂-四芳基钴卟啉的合成工艺和专用设备。
背景技术：
四芳基钴卟啉分为二价四芳基钴卟啉和三价四芳基钴卟啉，他们是两种实现碳氢化合物空气氧化的催化剂，但二价四芳基钴卟啉和三价四芳基钴卟啉的催化能力不同。专利CN1544435A公开了以芳基卟吩和锌芳基卟啉混合物与钴盐在酸性或中性条件下反应， 合成四芳基钴卟啉的方法。该方法获得的产品为二价四芳基钴卟啉和三价四芳基钴卟啉的混合物，经柱色谱分离可以得到二价四芳基钴卟啉产品。CN101550140A公开了由吡咯、芳香醛和空气为原料高产率合成四芳基卟吩的方法和设备。该合成方法涉及吡咯、芳香醛和空气为原料高产率合成四芳基卟啉的反应、产物结晶分离、溶剂回收。设备由聚合氧化反应器、结晶分离器和溶剂精馏塔串联组成。上述两个专利都没有报道三价四芳基钴卟啉的方法，也没有报道合成二价四芳基钴卟啉和三价四芳基钴卟啉的工艺和设备。到目前为止，还未见报道过以工业规模级制备二价四芳基钴卟啉和三价四芳基钴卟啉产品的工艺和设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四芳基钴卟啉的合成工艺和专用设备。以实现合成产率更高、工艺更简单、成本更低、无环境污染，能应用于二价四芳基钴卟啉和三价四芳基钴卟啉的工业生产。本发明的四芳基钴卟啉的合成工艺包括以下步骤
(1)合成有机溶剂由循环泵泵入带有搅拌装置和回流装置的反应器中；从反应器的原料入口中加入等摩尔的四芳基卟吩和钴盐，配成浓度为0. 1 1. 0 mol/L的四芳基卟吩和钴盐；直接回流1 5小时，或在通入空气条件下回流1 5小时；生成二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉；
(2)分离提纯将反应物冷却到室温；反应液经反应器底部流入真空过滤器进行减压抽滤；过滤后的滤液通过底部出口输入滤液存储器；滤渣四芳基钴卟吩分别用60 70°C热水和工业乙醇洗涤，自然干燥得到纯产品四芳基钴卟啉
(3)溶剂回收滤液存储器的滤液由母液泵泵入精馏回收塔，经精馏得到的有机溶剂进入有机溶剂存储器，有机溶剂存储器的有机溶剂由循环泵泵入反应器供循环使用；
(4)精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。所述直接回流1 5小时，是生成二价四芳基钴卟啉，所述在通入空气条件下回流 1 5小时；生成三价四芳基钴卟啉；
所述二价或三价的四芳基钴卟啉是分别具有(1)式或(2)式的产品
权利要求
1.一种四芳基钴卟啉的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)合成有机溶剂由循环泵泵入带有搅拌装置和回流装置的反应器中；从反应器的原料入口中加入等摩尔的四芳基卟吩和钴盐，配成浓度为0. 1 1. O mol/L的四芳基卟吩和钴盐；直接回流1 5小时，或在通入空气条件下回流1 5小时；生成二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉；(2)分离提纯将反应物冷却到室温；反应液经反应器底部流入真空过滤器进行减压抽滤；过滤后的滤液通过底部出口输入滤液存储器；滤渣四芳基钴卟吩分别用60 70°C热水和工业乙醇洗涤，自然干燥得到纯产品四芳基钴卟啉(3)溶剂回收滤液存储器的滤液由母液泵泵入精馏回收塔，经精馏得到的有机溶剂进入有机溶剂存储器，有机溶剂存储器的有机溶剂由循环泵泵入反应器供循环使用；(4)精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。
2.根据权利要求1所述的四芳基钴卟啉的合成工艺，其特征在于，所述直接回流1 5 小时，是生成二价四芳基钴卟啉，所述在通入空气条件下回流1 5小时；生成三价四芳基钴卟啉；所述二价或三价的四芳基钴卟啉是分别具有(1)式或(2)式的产品
3.根据权利要求1所述的四芳基钴卟啉的合成工艺，其特征在于所述钴盐为醋酸钴、 氯化钴或硫酸钴。
4.根据权利要求1所述的四芳基钴卟啉的合成工艺，其特征在于所述有机溶剂是DMF。
5.一种四芳基钴卟啉的合成设备，其特征在于，包括带有搅拌装置的反应器及由回流装置共同构成的四芳基卟吩金属化反应器；反应器底部的反应物混合物出口经管道与真空过滤器连通，真空过滤器的滤液经管道与滤液存储器连通；滤液存储器经管道和母液泵与精馏回收塔连通，精馏回收塔顶部的精馏液经管道与有机溶剂存储器连通；有机溶剂存储器经管道和循环泵与反应罐连通；有机溶剂精馏回收塔底部的废料经管道和废料泵与废料池连通。
6.根据权利要求4所述的四芳基钴卟啉的合成设备，其特征在于，所述反应器底部位置高于真空过滤器。
7.根据权利要求4所述的四芳基钴卟啉的合成设备，其特征在于，所述反应器设有空气进出口。
全文摘要
一种四芳基钴卟啉的合成工艺和设备，是在带有搅拌装置和回流装置的四芳基卟吩金属化反应器中加入有机溶剂和等摩尔的四芳基卟吩和钴盐，使四芳基卟吩和钴盐浓度为0.1～1.0mol/L。直接回流1～5小时,或在通入空气条件下回流1～5小时；生成二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉；冷却反应物；经冷却的反应液经反应器底部流入真空过滤器进行减压抽滤；滤液通过底部出口输入滤液存储器；滤渣四芳基钴卟吩分别用60～70℃热水和工业乙醇洗涤，干燥得到纯产品四芳基钴卟啉滤液经精馏后由循环泵泵入反应器供循环使用。本发明可得到单一的二价四芳基钴卟啉或三价四芳基钴卟啉，其四芳基钴卟啉的产率大于95%，溶剂回收率大于90%，可应用于大工业生产。
文档编号C07D487/22GK102382116SQ20111025426
公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日
发明者罗伟平, 郭灿城 申请人:沅江华龙催化科技有限公司