专利名称：一种胍基牛磺酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化学合成技术领域，特别是涉及一种胍基牛磺酸的制备方法。
背景技术：
胍基牛磺酸，是一种重要的医药中间体，白色结晶或粉末，分子式为C3H9N3SO3，易溶于水。胍基牛磺酸能治疗和预防新陈代谢紊乱，高血糖、高胰岛素血、胰岛素不敏感、高血脂、血淀粉酶过多、肥胖等症状。这些症状可引起非胰岛素依赖型糖尿病、高血压、过度肥胖和动脉粥样硬化。国外目前已经开发出多种含有胍基牛磺酸结构的药物用于治疗和预防新陈代谢紊乱，防治和治疗因使用胰岛素敏化或胰岛素分泌刺激类药物治疗糖尿病而引起的肥胖。胍基牛磺酸同时可作为食品添加剂、营养强化剂使用，具有提高肌体耐力、持久力和运动容量的作用。胍基牛磺酸作为一种用途广泛的氨基酸将会在国际国内大量投入使用。胍基牛磺酸的全球市场需求初步估计为100吨/年以上，这一需求还会不断扩大，是一个市场前景非常好的产品。目前，对于胍基牛磺酸制备方法，国内外尚未此方面的报道。我公司基于此点，积极开发。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种简便易行的、生产周期短、既安全又能实现清洁化生产的胍基牛磺酸的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是一种胍基牛磺酸的制备方法，包括如下步骤
(1)将硫脲与溴乙烷在溶剂中反应制得S-乙基硫脲氢溴酸盐；
(2)将步骤(I)得到的S-乙基硫脲氢溴酸盐与牛磺酸在碱性条件反应得胍基牛磺酸， 其中，副产物溴化钠和乙硫醇分离，分别提纯，有机溶剂通过减压蒸馏回收循环使用。在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中，所述的硫脲与溴乙烷的摩尔比为I : I. 2-1。在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中，所述的溶剂为无水乙醇、无水甲醇或者异丙醇中的一种或几种混合。在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中，所述的反应温度为60°C _105°C，反应时间为3-5h。在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中，所述的反应温度为80°C -90°c，反应时间为4ho在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中，所述的反应温度为80°C -100°C，所述的反应时间为3-10h。在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中，所述的反应温度为90°C，所述的反应时
3间为6-7h。在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中，所述的碱性条件是在氢氧化钠水溶液中，PH控制在11-14的条件下。化学反应方程式如下
权利要求
1.一种胍基牛磺酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将硫脲与溴乙烷在溶剂中反应制得S-乙基硫脲氢溴酸盐；(2)将步骤(I)得到的S-乙基硫脲氢溴酸盐与牛磺酸在碱性条件反应得胍基牛磺酸， 其中，副产物溴化钠和乙硫醇分离，分别提纯，有机溶剂通过减压蒸馏回收循环使用。
2.根据权利要求I所述的胍基牛磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的硫脲与溴乙烷的摩尔比为I :1. 2-1。
3.根据权利要求I所述的胍基牛磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的溶剂为无水乙醇、无水甲醇或者异丙醇中的一种或几种混合。
4.根据权利要求I所述的胍基牛磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的反应温度为60°C -105°C，反应时间为3-5h。
5.根据权利要求4所述的胍基牛磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的反应温度为80°C _90°C，反应时间为4h。
6.根据权利要求I所述的胍基牛磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反应温度为80°C _100°C，所述的反应时间为3-10h。
7.根据权利要求6所述的胍基牛磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反应温度为90°C，所述的反应时间为6-7h。
8.根据权利要求I所述的DL-半胱氨酸的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的碱性条件是在氢氧化钠水溶液中，PH控制在11-14的条件下。
全文摘要
本发明公开了一种胍基牛磺酸的制备方法，包括如下步骤(1)将硫脲与溴乙烷在溶剂中反应制得S-乙基硫脲氢溴酸盐；(2)将步骤(1)得到的S-乙基硫脲氢溴酸盐与牛磺酸在碱性条件反应得胍基牛磺酸，其中，副产物溴化钠和乙硫醇分离，分别提纯，有机溶剂通过减压蒸馏回收循环使用。本发明合成胍基牛磺酸的时间短、产率高、成本低廉、工艺简便易行、既安全又能实现清洁化生产，有利于工业化生产。
文档编号C07C309/15GK102531974SQ20111039407
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月2日 优先权日2011年12月2日
发明者任举, 司双喜, 温建华, 王建峰, 王敏文 申请人:江苏远洋药业股份有限公司