专利名称：间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及在制药等领域中对乙二醇单甲醚和水混合液中乙二醇单甲醚的回收工艺方法。具体是加入共沸剂乙酸异丙酯，利用间歇共沸精馏的方法将乙二醇单甲醚和水混合液中的水全部带出，从而回收混合液中的乙二醇单甲醚，同时实现共沸剂回收再利用的工艺方法。
背景技术：
乙二醇单甲醚，又称乙二醇甲醚，是一种无色透明液体，沸点124. 60C (101. 3KPa)， 和水、醇、醚、丙酮以及DMF等混溶。广泛用作各种油脂类、醋酸纤维素、硝酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂的溶剂。珐琅和清漆的快干溶剂，涂层稀释剂，染料工业中的渗透剂和匀染剂，亦用于印刷油墨及配制密封剂、制造增塑剂。近年来，乙二醇单甲醚越来越多地用于制药行业、航空喷气燃料防冰剂、刹车油稀释剂等。乙二醇单甲醚和水能够形成共沸物，共沸点及组成如下表所示。
权利要求
1.一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，其特征为包括的步骤如下1)共沸精馏脱水按质量比原料共沸剂=4 8:1，将原料和共沸剂加入精馏塔(I) 的塔釜中，塔釜采用再沸器(2 )进行加热，精馏塔(I)塔顶产物经冷凝器(3 )冷凝，操作回流比为I 2. 5，打开阀门(7 )、阀门(8 )和阀门(9 )，回流流股流入精馏塔(I)顶部，采出流股经过阀门(7)进入分相罐(4)，分层后，将上层富酯相由精馏塔(I)的第5块塔板回流入精馏塔(1)，将塔内的水不断共沸从塔顶蒸出；在分相罐(4)中下层为富水相，通过阀门(9)将富水层放入储罐(5)中；当精馏塔I塔顶温度 \=8扩90°C，此时分水阶段结束，分水罐(4)中为99%以上的乙酸异丙酯，分水罐4中的液体不再分层，关闭阀门7、阀门8和阀门9，此时共沸精懼脱水结束；2)乙二醇单甲醚产品精制继续精馏，打开阀门(10)，操作回流比I 2.5，将精馏塔(I)塔顶过渡馏分不断导入储罐(6 )中，并作为共沸剂和下一批原料一起加入到精馏塔(I) 中；当精馏塔(I)塔顶温度！\=124.61时，此时塔内皆为乙二醇单甲醚，将塔釜再沸器(2) 关闭，停止加热，关闭阀门(10 )，釜液即为乙二醇单甲醚成品；3)回收共沸剂将精馏塔(I)内成品乙二醇单甲醚导出后，再将储罐(5)中的液体一次性加入精馏塔(I)的塔釜内，塔釜采用再沸器(2)进行加热，操作回流比为I 3，打开阀门(7)，精馏塔(I)塔顶产物经冷凝器(3)后进入分相罐(4)，待分相罐(4)内液体分层后，打开阀门(9)，将富水层通过阀门(9)流入储罐(5);当精馏塔(I)塔顶温度T1=KKTC时，停止塔釜再沸器(2)的加热，塔内水含量>99. 99%，符合国家排放标准；将储罐(4)中的富水相放入储罐(5)后，关闭阀门(9)，打开阀门(11)，将储罐(4)中的富酯相放入储罐(12)，可直接作为下一次共沸精馏的共沸剂。
2.如权利要求I所述的间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，其特征为所述原料液是乙二醇单甲醚质量浓度为10% 90%的水溶液，混合液温度控制在3(T40°C之间， 精馏塔(I)的压力为101. 325kPa，塔板数为40。
3.如权利要求I所述的间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，其特征为所述的共沸剂为乙酸异丙酯。
全文摘要
本发明为一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，该工艺包括1)共沸精馏脱水按质量比原料共沸剂＝4～81，将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中，操作回流比为1～2.5，当精馏塔1塔顶温度T1=89~90℃，共沸精馏脱水结束；2)乙二醇单甲醚产品精制继续精馏，操作回流比1～2.5，当精馏塔塔顶温度T1=124.6℃时，釜液为乙二醇单甲醚成品；3)回收共沸剂塔釜采用再沸器2进行加热，操作回流比为1～3，精馏塔塔顶产物富水层流入储罐；富酯相放入另一储罐，作为下一次共沸精馏的共沸剂。本发明以乙酸异丙酯作为共沸剂，采用间歇共沸精馏的方法，具有低毒性、低污染、低成本、高收率、高产品纯度，操作灵活简便，工艺不受原料组成波动的限制等特点，具有广阔的应用前景。
文档编号C07C41/42GK102584544SQ20121000737
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者刘婧, 刘继东, 张明禄, 方静, 李春利 申请人:河北工业大学