专利名称：一种环己基二酮乙二醇单缩酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种可作为合成液晶显示材料、医药、农药、香料的原料或中间体而有广泛应用的化合物的方法，尤其涉及一种环己基二酮乙二醇单缩酮的制备方法，属化学合成领域。
背景技术：
环己烷类液晶是含有环己烷骨架的液晶，具有高度的稳定性，较宽的向列相温区和较低的粘度，克服了目前仍广泛使用的含苯环骨架液晶相变温度低、粘度大、响应速度较慢的缺点，因此近年来这类液晶发展较快。式(II)结构的环己基二酮乙二醇单缩酮由于自身带有环己烷环，可以为分子骨架引入环己烷环，同时由于仅保护了一个羰基，这种特殊的结构可以向两边延伸出不同结构和官能团，因而在环己烷类液晶的合成中受到越来越广泛的关注，并且也常应用于医药、农药、香料等精细化学品的合成。
权利要求
1.一种环己基二酮乙二醇单缩酮的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤在有机溶剂中，温度为2(T110°C，使1，4-环己二酮或4，4’ -双环己基二酮在酸性催化剂存在下与式(I )表示的乙二醇缩酮发生歧化反应，制得环己基二酮乙二醇单缩酮；
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)中R1A2分别独立的代表碳原子数为Γ3的直链或支链的烷基；n=l或2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)表示的乙二醇缩酮选自乙二醇缩丙酮、乙二醇缩丁酮、乙二醇缩-2-戊酮、乙二醇缩-3-戊酮、乙二醇缩-3-甲基-2- 丁酮、乙二醇缩环戊酮或乙二醇缩环己酮。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)表示的乙二醇缩酮与 1，4-环己二酮或4，4’-双环己基二酮的摩尔比为广3 :1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、 石油醚、正戊烷、正已烷、正庚烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的任一种或其混合物；所述有机溶剂的质量为1，4-环己二酮或4，4’ -双环己基二酮质量的Γ20倍。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂选自硫酸、磷酸、硫酸氢钾、硫酸氢钠、氯化铝、三氟化硼、六水三氯化铁、对甲苯磺酸、乙酸、三氟乙酸、强酸性阳离子交换树脂、白土、活性白土、分子筛、碘、固体超强酸、杂多酸、维生素C或铌酸；所述酸性催化剂的质量为1，4-环己二酮或4，4’ -双环己基二酮质量的O. 00Γ2倍。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂选自杂多酸、分子筛、强酸性阳离子交换树脂或铌酸，所述酸性催化剂的质量为1，4-环己二酮或4，4’ -双环己基二酮质量的O. Ofl倍。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述温度为25 90°C，所述歧化反应的反应时间为rioh。
全文摘要
一种环己基二酮乙二醇单缩酮的制备方法，所述方法在有机溶剂中、温度为20~110℃，使1,4-环己二酮或4,4'-双环己基二酮在酸性催化剂存在下与式(Ⅰ)表示的乙二醇缩酮发生歧化反应，制得环己基二酮乙二醇单缩酮。本发明所述方法提高了缩合反应达到平衡时三组份中环己基二酮乙二醇单缩酮的含量，较之现有技术中的30%与50%有了大幅度提高，而且生产设备简单，工艺过程简化，合理，有利于工业化生产。
文档编号C07D317/72GK102584848SQ20121000730
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者何星辉, 刘金兰, 司晓芳, 周文涛, 底鹏, 李韶辉, 陆敬国 申请人:河北通华化学有限公司