专利名称：从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法
技术领域：
本发明属于药物活性成分的制备技术领域，特别涉及从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素药用活性成分的方法。
背景技术：
紫铆素(Butin)，3’，4’，7-三羟基二氢黄酮，分子式C15H12O5，分子量272，具有多种生物活性，如免疫抑制等。驱虫斑鸠菊，Vernonia anthelmintica(L. )ffilld.，是菊科(Asteraceae)斑鸠菊属(Vernonia) —年生高大草本。其成熟的果实秋季采收、晾干。维吾尔语称为卡力孜瑞，其性三级干热，功效主要是清除异常粘液质、驱虫、消肿、散寒止痛。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法，该方法以驱虫斑鸠菊果实为原料，用有机溶剂提取，将提取液合并后减压浓缩，加入适量水分散，上大孔树脂或聚酰胺为载体的柱层析，用水冲洗柱床，弃去水洗脱液，然后用乙醇水溶液洗脱柱床，收集洗脱液，浓缩，得到紫铆素粗品，将此粗品用硅胶或反相硅胶或葡聚糖凝胶柱层析得到紫铆素纯品。该方法操作简单，为获得紫铆素提供了好的途径。本发明所述的从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法，按照下列步骤进行a、将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积5-25倍量有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯进行提取，提取次数为2-3次，每次提取时间为0. 5-3. 5小时；b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，用大孔树脂或聚酰胺柱层析；C、再用水冲洗柱床，弃去水洗脱液，然后以浓度为20-80%乙醇水溶液冲洗柱床，收集洗脱液浓缩，得紫铆素粗品；d、将粗品用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶解后，用硅胶柱层析或反向硅胶柱层析或葡聚糖凝胶柱层析，再用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶液洗脱即可得到紫铆素纯品。步骤a提取方法为浸泡、渗漉、加热回流、超声波提取或微波提取。步骤b中大孔树脂为D101、AB-8或NKA-9型大孔树脂。本发明所述的从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法分三步进行提取物制备将驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入适当比例的有机溶剂进行提取，合并提取液后浓缩，得到提取物，提取方法可以是浸泡、渗漉、加热、超声波提取或者微波辅助提取；粗制将提取物用水分散，上大孔树脂或聚酰胺柱层析，先用水冲洗，弃去水洗脱液，然后用乙醇水溶液冲洗若干柱体积，收集，浓缩，得到紫铆素粗品；精制将粗品用适当溶剂溶解后，用硅胶或反相硅胶或葡聚糖凝胶进一步分离精制，得到紫铆素纯品。
具体实施例方式实施例I :a、以IOkg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积10倍量的浓度为70%乙醇加热回流提取3次，每次3小时；b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上AB-8大孔树脂柱层析；C、再用水冲洗柱床6个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为30%乙醇冲洗柱床6个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；d、将粗品用氯仿-甲醇溶解后，上硅胶柱层析，以氯仿-甲醇溶液洗脱得到紫铆素 纯品I. lg。实施例2:a、以IOkg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积25倍量的甲醇超声波提取2次，每次0. 75小时；b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上AB-8大孔树脂柱层析；C、再用水冲洗柱床5个柱体积，弃去水洗脱液,然后以浓度为20%乙醇冲洗柱床5个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；d、将粗品用乙酸乙酯-乙醇溶解后，上硅胶柱层析，以乙酸乙酯-乙醇溶液洗脱得到紫铆素纯品I. 3g。实施例3 a、以IOkg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积15倍量的乙酸乙酯渗漉提取；b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上聚酰胺柱层析；C、再用水冲洗柱床5个柱体积，弃去水洗脱液,然后以浓度为80%乙醇冲洗柱床5个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；d、将粗品用乙腈溶解后，上反相硅胶柱层析，以乙腈-水溶液洗脱得到紫铆素纯品 0. 8g。实施例4:a、以IOkg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积15倍量浓度为70%乙醇浸泡提取3次，每次2小时；b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上AB-8大孔树脂柱层析；C、再用水冲洗柱床8个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为60%乙醇冲洗柱床8个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；d、将粗品用甲醇溶解后，上葡聚糖凝胶LH-20柱层析，以甲醇洗脱得到紫铆素纯品 0. 9g。实施例5 a、以IOkg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积25倍量丙酮微波辅助提取3次，每次0. 5小时；b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上NKA-9大孔树脂柱层析；C、再用水冲洗柱床6个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为40%乙醇冲洗柱床6个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；d、将粗品用氯仿-甲醇溶解后，上葡聚糖凝胶LH-20柱层析，以氯仿-甲醇溶液洗脱得到紫铆素纯品1.6g。实施例6:a、以1Okg驱虫斑鸠菊果实为原料，将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积20倍量甲醇，超声波提取3次，每次I小时；b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，上DlOl大孔树脂柱层析；C、再用水冲洗柱床7个柱体积，弃去水洗脱液，然后以浓度为50%乙醇冲洗柱床7个柱体积，收集洗脱液，浓缩，得紫铆素粗品；d、将粗品用甲醇溶解后，上反相硅胶柱层析，以甲醇-水溶液洗脱得到紫铆素纯品 I. 5g。
权利要求
1.一种从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法，其特征在于按下列步骤进行 a、将干燥的驱虫斑鸠菊果实粉碎，加入体积5-25倍量有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯进行提取，提取次数为2-3次，每次提取时间为O. 5-3. 5小时； b、合并提取液，减压浓缩，再加水分散，用大孔树脂或聚酰胺柱层析； C、再用水冲洗柱床，弃去水洗脱液，然后以浓度为20-80%乙醇水溶液冲洗柱床，收集洗脱液浓缩，得紫铆素粗品； d、将粗品用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶解后，上硅胶柱层析或反向硅胶柱层析或葡聚糖凝胶柱层析，再用氯仿-甲醇、乙酸乙酯-乙醇、乙腈或甲醇溶液洗脱即可得到紫铆素纯品。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于步骤a提取方法为浸泡、渗漉、加热回流、超声波提取或微波提取。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于步骤b中大孔树脂为D101、AB-8或NKA-9型大孔树脂。
全文摘要
本发明涉及一种从驱虫斑鸠菊果实中制备紫铆素的方法，该方法以驱虫斑鸠菊果实为原料，用有机溶剂提取，将提取液合并后减压浓缩，加入水分散，上大孔树脂或聚酰胺为载体的柱层析，用水冲洗柱床，弃去水洗脱液，然后用乙醇水溶液洗脱柱床，收集洗脱液，浓缩，得到紫铆素粗品，将此粗品用硅胶或反相硅胶或葡聚糖凝胶柱层析得到紫铆素纯品。该方法操作简单，为获得紫铆素提供了好的途径。
文档编号C07D311/40GK102627623SQ20121007388
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月20日 优先权日2012年3月20日
发明者刘永强, 阿吉艾克拜尔·艾萨 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所