氰乙酸酯连续生产工艺的制作方法

文档序号:3517062阅读:324来源:国知局
专利名称:氰乙酸酯连续生产工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种用氯乙酸酯连续生产氰乙酸酯工艺,属于氰乙酸酯技术领域。
背景技术
氰乙酸酯是一种重要的化工中间体,它广泛的应用于合成酯类、酰胺类、酸类、腈类等化合物。目前,国内外氰乙酸酯的生产工艺有①先氰基化法,使用氯乙酸,或是先用醋酸和氯气制备成氯乙酸,再与氰化钠进行氰基化制成氰基乙酸,继而与醇在硫酸的作用下酯化生成氰乙酸酯,会产生大量的废盐和废酸水,见专利CN01107983. 5,CN96121954. 8。②酯交换法,见CN200810019624. 2,是用氰乙酸甲酯与相应的醇在酞酸丁酯等催化剂的催化下生产氰乙酸酯和甲醇;一般是制备有支链的酯时采用的工艺,收率低,成本高,分离困难,纯度低。③后氰基化法,见《浙江化工》1988-氰乙酸乙酯合成工艺和《浙江化工》32卷、第2期-氰乙酸甲酯合成研究介绍,是用氯乙酸酯与固体氰化钠进行氰化反应制得氰乙酸酯,间歇生产,规模小。④氰乙酸盐与卤代烷反应法,见CN00101944.9,收率较低,仅有70%,成本太闻,且使用齒代烧,危险性很闻。还有一些理论研究方面的专利,如CN00813747. 1,收率太低,只适合于理论研究,无实际使用价值。

发明内容
本发明主要是针对上述后氰基化法合成氰乙酸酯的不足,提供一种成本低、效率高、连续的氰乙酸酯生产工艺。本发明是使用氯乙酸酯和固体氰化钠为原料采用管式反应器连续后氰化工艺生产氰乙酸酯,其特征在于它是将所述原料连续不断的依次通过管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器和精馏塔进行反应分离生产氰乙酸酯。本发明涉及用通式I表示的氯乙酸酯为原料,
权利要求
1.氰乙酸酯的连续生产方法,特征是将原料氯乙酸酯的醇溶液与氰化钠的醇溶液用流量计控制流量分别为500-2000L/h和500-3000L/h依次通过管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器生产氰乙酸酯,经过滤除盐进入一级精馏塔分离溶剂,溶剂回收套用,氰乙酸酯粗品再经过二级精馏塔得到成品;其中氯乙酸酯如式I所示,氰乙酸酯如式2所示,醇为ROH,
2.根据权利要求I所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述氰化钠醇溶液使用有机酸调节醇溶液PH值为5-8,所用有机酸为甲酸、苯磺酸、醋酸或氢氰酸。
3.根据权利要求I所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述原料按比例连续的通过泵输送入反应系统,其中氯乙酸酯的醇溶液流量为500-2000L/h,氰化钠的醇溶液流量500-2500L/h。
4.根据权利要求I所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述物料在管道反应器内进行缩合反应,反应时间为3-10min得到氰乙酸酯。
5.根据权利要求I所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述反应产物经过两级精馏塔,得到产品,二级精馏塔高真空操作,真空度为200Pa以下。
6.根据权利要求1-5任一项所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述溶剂醇要回收套用。
全文摘要
本发明涉及一种用氯乙酸酯连续生产氰乙酸酯工艺,其是使用氯乙酸酯和固体氰化钠为原料采用管式反应器连续后氰化工艺生产氰乙酸酯,它是将所述原料连续不断的依次通过管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器和精馏塔进行反应分离生产氰乙酸酯,该工艺合成氰乙酸酯的方法,反应效率高,自动化程度高,收率高,成本较低,绿色环保工艺。
文档编号C07C255/19GK102633682SQ20121007389
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月20日 优先权日2012年3月20日
发明者张东卫, 张辰亮, 林国涛, 王学花, 程丽华, 魏利华 申请人:河北诚信有限责任公司
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