专利名称：4,4’-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种苯乙烯基三苯胺衍生物的合成方法，具体是涉及4，4’-双[4- ( 二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法。
背景技术：
自从有机电致发光显示技术被发明以来，由于其低压驱动、主动发光特性及潜在的低成本受到了人们的极大关注，同时开始步入产业化阶段。有机电致发光现实技术以其卓越的技术性能，正在对各种显示产品构成威胁和挑战，被显示产业界公认为是最理想的最具有发展前景的下一代显示技术。蓝色有机电致发光显示器件，应用相当广泛，除了可以作为通常的信息显示器件，同时根据三基色原理，蓝色发光是显示白色和彩色显示的基础。蓝色有机电致发光器件的发光层一般含有蓝光主体材料和蓝光掺杂材料。为了提高发光器件的色纯度和发光效率，通常在主体发光材料中加入少量掺杂材料，主体的波长根据掺杂材料的波长而改变，因此根据掺杂材料的种类可以获得具有所需波长的光。美国专利US20080001123公开了一系列可用作蓝光掺杂材料的苯乙烯类衍生物，
其中包括4，4’ -双[4-( 二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯。其结构式如下所示
权利要求
1.一种4,4’-双[4-( 二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法，其结构式如下所示 — 包括以下步骤在常温将N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、4，4’ - 二苄基磷酸二乙酯联苯、叔丁醇钠和N，N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中，搅拌溶解后，将反应瓶放入微波化学反应器中，在微波辐射功率为800W反应3 lOmin，冷却至室温后，将反应液倒入IOOmL甲醇中，过滤，所得到的滤饼用甲苯重结晶后得到4，4’ -双[4-( 二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯，其中4,4’-二节基磷酸二乙酯联苯、N,N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛与叔丁醇钠的摩尔比为I : 2 3 2 3。
2.根据权利要求书I所述的4，4’_双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法，包括以下步骤在常温下将IOmmol 4，4’ - 二苄基磷酸二乙酯联苯3. 78g，25mmol N，N- 二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛7. 53g，25mmol叔丁醇钠2. 4g以及50mL N，N- 二甲基乙酰胺，加入到250mL反应瓶中，搅拌溶解后将反应瓶放入微波化学反应器中，设定微波功率为800W，反应时间为5min，冷却至室温后，将反应液倒入IOOmL甲醇中搅拌，静置析出黄色固体，过滤，得到的滤饼用甲苯重结晶后得到亮黄色固体粉末，干燥后得到4，4’-双[4-( 二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯。
全文摘要
本发明公开了一种4，4’-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法，本发明在常温将N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、4，4’-二苄基磷酸二乙酯联苯、叔丁醇钠和N，N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中，搅拌溶解后，将反应瓶放入微波化学反应器中，在微波辐射功率为800W反应3～10min，将反应液倒入100mL甲醇中，过滤，经甲苯重结晶后得到4，4’-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯。本发明主要用于4，4’-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
文档编号C07C209/68GK102633655SQ20121007364
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月20日 优先权日2012年3月20日
发明者周瑞, 姜菡雨, 安忠维, 安永, 宋新潮, 弥育华, 徐茂梁 申请人:西安近代化学研究所