专利名称：柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属柠檬酸增塑剂技术领域，尤其是一种柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺。
背景技术：
目前柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)作为一种新型的塑料增塑剂，具有相溶性好，增塑效率高，无毒，耐候性强等特点而广受关注，可用于各种纤维素树脂的增塑，也可用于食品包装材料，医疗卫生制品。但是，由于柠檬酸三丁酯(TBC)分子量(360)和乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)的分子量(402)相对偏小，产品在使用过程中容易析出，迁移性大，制品容易出油。
发明内容
本发明的目的是提出一种新型的柠檬酸增塑剂-柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺，这种柠檬酸增塑剂分子量较大(612)，制备工艺简单，生产周期短，在产品使用过程中不易挥发和析出，迁移性小，制品不易出油。具体是这样实施的柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺，其特征在于一水柠檬酸或无水柠檬酸和2-丙基庚醇在催化剂H2SO4的作用下发生酯化反应合成柠檬酸三2-丙基庚醇酯，反应中用环己烷作带水剂，酯化反应的温度是120°C — 160°C，最佳反应温度130°C — 150°C，反应时间是2-3小时，一水柠檬酸或无水柠檬酸与2-丙基庚醇的摩尔比是1:3-7，优选1:4-6 ;酯化反应完成后用碳酸钠溶液中和，然后水洗得到柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品，粗品经汽提去除多余的2-丙基庚醇、干燥、过滤后得成品柠檬酸三2-丙基庚醇酯。本工艺中催化剂H2SO4的加入量是一水柠檬酸或无水柠檬酸质量的0.3-1%，优选
0.5-0. 8%，环己烷用量约为一水柠檬酸或无水柠檬酸和2-丙基庚醇总质量的10%。本工艺用质量百分比浓度为5%_10%的Na2CO3碱溶液中和碱洗，加入量为柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品重量的30-50%，以中和催化剂硫酸和反应中产生的不饱和柠檬酸酯。本工艺的化学方程式为
权利要求
1.柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺，其特征在于一水柠檬酸或无水柠檬酸和2-丙基庚醇在催化剂H2SO4的作用下发生酯化反应合成柠檬酸三2-丙基庚醇酯，反应中用环己烷作带水剂，酯化反应的温度是120°C — 160°C，反应时间是2-3小时，一水柠檬酸或无水柠檬酸与2-丙基庚醇的摩尔比是1:3-7，酯化反应完成后用碳酸钠溶液中和，然后水洗得到柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品，粗品经汽提去除多余的2-丙基庚醇、干燥、过滤后得成品柠檬酸三2-丙基庚醇酯。
2.根据权利要求I所述的制备工艺，其特征在于一水柠檬酸或无水柠檬酸与2-丙基庚醇的摩尔比是1:4-6。
3.根据权利要求I所述的制备工艺，其特征在于酯化反应的温度是130°C— 150°C。
4.根据权利要求I所述的制备工艺，其特征在于催化剂H2SO4的加入量是一水柠檬酸或无水柠檬酸质量的O. 3-1%。
5.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于催化剂H2SO4的加入量是一水柠檬酸或无水柠檬酸质量的O. 5-0. 8%。
6.根据权利要求I所述的制备工艺，其特征在于环己烷用量为一水柠檬酸或无水柠檬酸和2-丙基庚醇总质量的10%。
7.根据权利要求I所述的制备工艺，其特征在于用质量百分比浓度为5%-10%的Na2CO3碱溶液中和碱洗，加入量为柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品重量的30-50%。
全文摘要
柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺，属柠檬酸增塑剂领域，一水柠檬酸或无水柠檬酸和2-丙基庚醇在催化剂H2SO4的作用下发生酯化反应合成柠檬酸三2-丙基庚醇酯，反应中用环己烷作带水剂，酯化反应的温度是120℃—160℃，反应时间是2-3小时，一水柠檬酸或无水柠檬酸与2-丙基庚醇的摩尔比是1:3-7，酯化反应完成后用碳酸钠溶液中和，然后水洗得到柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品，粗品经汽提去除多余的2-丙基庚醇、干燥、过滤后得成品柠檬酸三2-丙基庚醇酯，本工艺酯化率高，既经济又环保，适合工业化生产，获得的柠檬酸三2-丙基庚醇酯具有无毒、抗霉、塑化效果好、耐寒、耐光、耐水、挥发性小等优点。
文档编号C07C67/08GK102633643SQ201210104738
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月11日 优先权日2012年4月11日
发明者周永芳, 曹立军, 王志刚, 陈平 申请人:江苏雷蒙化工科技有限公司