烟嘧磺隆合成新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种烟嘧磺隆合成新工艺，该工艺分离副产物乙醇用的精馏塔采用内回流的方式，同时在精馏塔上部气相管路通入雾化水滴的方式萃取乙醇，产品含量达到98%以上，收率达到98%以上。
【专利说明】烟嘧磺隆合成新工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于农药【技术领域】，尤其涉及一种烟嘧磺隆合成的新工艺。
【背景技术】
[0002]目前烟嘧磺隆大生产合成工艺基本上都是采用2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺(简称氨酯)和嘧啶胺在溶剂中缩合脱去一分子乙醇的方法，而且是用精馏法分离乙醇，采用从塔顶采出含乙醇的部分溶剂和向反应釜等量补加新鲜溶剂的方式。由于部分乙醇在塔顶形成循环，同时精馏塔使用外回流的方式，回流液相对过冷，都降低了精馏塔的分离效果，所以该工艺反应时间长，能耗大，且收率和含量都不高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的，在于提供一种烟嘧磺隆合成新工艺，该工艺分离副产物乙醇用的精馏塔采用内回流方式，同时在精馏塔上部气相管路加装雾化喷嘴，通入雾化水滴的方式萃取乙醇,产品含量达到98%以上，总收率达到98%以上。
[0004]该工艺由于采用内回流，使得回流液的温度和塔顶气相温度相差很小，没有过冷现象，因此在塔的回流液入口处温度变化很小，另外在塔上部通入的雾化水滴和从塔顶出来的气相(含少量溶剂的乙醇)混合后再冷凝，冷凝液经油水分离器分去下层含乙醇的水后，上层少量溶剂再回流至塔顶。
[0005]该工艺操作弹性大，不需补加新鲜溶剂，反应时间大大缩短，减少能耗，产品收率和含量明显提高，降低了生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1为本发明实施例所用的反应装置图。
【具体实施方式】
[0007]实施例:一种烟嘧磺隆合成新工艺，操作如下:
向带有内回流(①)精馏塔的2000L反应釜中，投入0.5kmol的氨酯、0.6kmol的嘧啶胺和1000L甲苯，升温至回流，控制塔顶温度，在塔顶通过雾化喷嘴(②)通入雾化水滴，同时将油水分离器(③)下层含乙醇的水相分出，上层有机相回流至精馏塔顶，反应约4小时后，取水相检测乙醇含量，合格后停止反应，降温结晶，过滤，洗涤，干燥得产品，含量98.1%，收率为98.2%。
【权利要求】
1.一种烟嘧磺隆合成新工艺，其特征在于:该工艺分离副产物乙醇的精馏塔采用内回流方式，同时在精馏塔上部气相管路加装雾化喷嘴通入雾化水滴的方式和使用油水分离器，在整个反应过程中不需补加新鲜溶剂。
2.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆合成新工艺，其特征在于:该工艺精馏塔采用内回流方式。
3.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆合成新工艺，其特征在于:该工艺采用在精馏塔上部通入雾化水滴的方式萃 取乙醇。
【文档编号】C07D401/12GK103450155SQ201210178556
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2012年6月2日 优先权日:2012年6月2日
【发明者】周康伦, 苏朝辉, 金劲松, 章昆仑, 林昌志, 施亦敏, 凌朵朵, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司