专利名称：聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种羧酸酯的制备方法。
背景技术：
在高速纺化纤油剂中，合成酯和聚醚类物质由于其优良的平滑性、耐热性而逐渐成为油剂开发的主要单体。目前应用较多的合成酯主要有聚氧乙烯脂肪酸酯、高级脂肪醇脂肪酸酯、脂肪醇二元酸酯、多元醇脂肪酸酯等，这类合成酯具有良好的平滑性、耐热性及可乳化性能的特点，但其牵伸性能较差，难以满足高牵伸比纺缝工艺对油剂的要求。实验室研究、评价和工业试验发现，在合成聚氧乙烯脂肪醇醚基础上，使其与二元酸进行反应得到 的合成酯其有优良的耐热性、集束性、平滑件和乳化性。同时具有优良的牵伸性能。
发明内容
本发明旨在提供一种产率高的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法。本发明所述的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，包括将聚氧乙烯脂肪醇醚与二元酸混合均匀，再加入对甲苯磺酸和石油醚，在N2保护下边搅拌边加热到所需的反应温度，恒温一定时间后，将温度降到60°C，停止搅拌，将粗产品用碳酸钠溶液中和过量的酸，用活性炭吸附脱色，经过滤后得到淡黄色透明的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯液体。优选地，聚氧乙烯脂肪醇醚的聚合度3-9。更优选地，聚氧乙烯脂肪醇醚的聚合度3、5、7或9。或者优选地，恒温时间为2-8小时。或者优选地，对甲苯磺酸的用量为O. 3-1. 0%。或者优选地，聚氧乙烯脂肪醇醚与二元酸的摩尔比为2-2. 8:1。或者优选地，反应温度为220_240°C。经过实验证明，本发明所述的方法获得的产物转化率很高，并且将产物作为主要单体之一应用到高速纺油剂中，结果表明其平滑性良好，牵伸性优良。
具体实施例方式实施例一。将2摩尔聚合度9的聚氧乙烯脂肪醇醚与I摩尔二元酸混合均匀，投入到干燥的三口烧瓶中，加入O. 3%对甲苯磺酸作为催化剂，石油醚作为携水剂，N2保护下边搅拌加热到230°C，恒温反应2小时后，将温度降到60°C左右，停止搅拌，将粗产品用碳酸钠溶液中和过量的酸，用活性炭吸附脱色，经过滤后得到淡黄色透明的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯液体。其转化率为92. 93%。实施例二。将2. 5摩尔聚合度7的聚氧乙烯脂肪醇醚与I摩尔二元酸混合均匀，投入到干燥的三口烧瓶中，加入O. 5%对甲苯磺酸作为催化剂，石油醚作为携水剂，N2保护下边搅拌加热到225°C，恒温反应6小时后，将温度降到60°C左右，停止搅拌，将粗产品用碳酸钠溶液中和过量的酸，用活性炭吸附脱色，经过滤后得到淡黄色透明的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯液体。其转化率为94. 58%。实施例三。将2. 8摩尔聚合度5的聚氧乙烯脂肪醇醚与I摩尔二元酸混合均匀，投入到干燥的三口烧瓶中，加入O. 8%对甲苯磺酸作为催化剂，石油醚作为携水剂，N2保护下边搅拌加热到240°C，恒温反应8小时后，将温度降到60°C左右，停止搅拌，将粗产品用碳酸钠溶液中和过量的酸，用活性炭吸附脱色，经过滤后得到淡黄色透明的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯液体。其转化率为98. 22%。实施例四。将2. 8摩尔聚合度3的聚氧乙烯脂肪醇醚与I摩尔二元酸混合均匀，投入到干燥·的三口烧瓶中，加入1.0%对甲苯磺酸作为催化剂，石油醚作为携水剂，N2保护下边搅拌加热到220°C，恒温反应8小时后，将温度降到60°C左右，停止搅拌，将粗产品用碳酸钠溶液中和过量的酸，用活性炭吸附脱色，经过滤后得到淡黄色透明的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯液体。其转化率为99. 55%。
权利要求
1.聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，其特征在于包括将聚氧乙烯脂肪醇醚与二元酸混合均匀，再加入对甲苯磺酸和石油醚，在N2保护下边搅拌边加热到所需的反应温度，恒温一定时间后，将温度降到60°C，停止搅拌，将粗产品用碳酸钠溶液中和过量的酸，用活性炭吸附脱色，经过滤后得到淡黄色透明的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯液体。
2.如权利要求I所述的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，其特征在于聚氧乙烯脂肪醇醚的聚合度3-9。
3.如权利要求2所述的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，其特征在于聚氧乙烯脂肪醇醚的聚合度3、5、7或9。
4.如权利要求I或2所述的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，其特征在于恒温时间为2-8小时。
5.如权利要求I或2所述的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，其特征在于对甲苯磺酸的用量为O. 3-1.0%。
6.如权利要求I或2所述的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，其特征在于聚氧乙烯脂肪醇醚与二元酸的摩尔比为2-2. 8:1。
7.如权利要求I或2所述的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，其特征在于反应温度为 220-240°C。
全文摘要
本发明聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法涉及一种羧酸酯的制备方法。所述的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的制备方法，包括将聚氧乙烯脂肪醇醚与二元酸混合均匀，再加入对甲苯磺酸和石油醚，在N2保护下边搅拌边加热到所需的反应温度，恒温一定时间后，将温度降到60℃，停止搅拌，将粗产品用碳酸钠溶液中和过量的酸，用活性炭吸附脱色，经过滤后得到淡黄色透明的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯液体。经过实验证明，本发明所述的方法获得的产物转化率很高，并且将产物作为主要单体之一应用到高速纺油剂中，结果表明其平滑性良好，牵伸性优良。
文档编号C07C67/08GK102936196SQ201210422660
公开日2013年2月20日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者王耀斌 申请人:陕西高新能源发展有限公司