专利名称：一种反式-2-氨基-1-对氯苯基丙醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药杀螨剂关键中间体的制备方法，特别是一种反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇的制备方法，属于农药化工领域。
背景技术：
噻螨酮(hexythiazox)化学名称为反式-5-(4-氯苯基)-4_甲基_2_氧代_1，3_噻唑烷-3-羧酰胺，是由日本曹达公司开发的杀螨剂。它是可同时杀灭幼虫和虫卵的杀螨剂，具有高效、低毒、环保，对植物表皮穿透性好的特点。主要作用于防止果树、棉花、茶树、烟草、西瓜等作物的害螨。噻螨酮的制备是以反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇经过与二硫化碳反应后再经过环合得到反式-5- (4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮，经与环己基异氰酸酯缩合而成。现该加成、环合、缩合都有了突破，使反应条件温和、操作简便、收率也高。需要将原料反式2-肟基-I-对氯苯基丙酮上的肟基和酮基进行还原成氨基和羟基，目前其他报道的合成方法，但因考虑到收率及制造成本，现有成熟技术是采用两步法，分别使用了钼碳催化剂在酸性条件下将反式-2-肟基-I-对氯苯基丙酮还原成反式-2-氨基-I-对氯苯基丙酮盐酸盐后经结晶离心后，再将反式-2-肟基-I-对氯苯基丙酮盐酸盐和碱性化合物(氢氧化钾、氢氧化钠等碱性水溶液)反应得到反式-2-肟基-I-对氯苯基丙酮，再用硼氢化钾还原得到反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇，该方法不但因为生产工艺复杂，而且生产的危险性也大，生产过程中易产生生产事故，三废量大，分离难、能耗高。而且钼碳催化剂价格昂贵，回收困难，危险性也高，原料硼氢化钾的在使用的过程中，危险性也比较大。所以目前中间体反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇的制备成为合成噻螨酮的关键。现有技术中的反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇反应方程式如下
权利要求
1.一种反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇的制备方法，其特征在于，具体步骤如下取反式2-肟基-I-对氯苯基丙酮、无水甲醇、催化剂雷尼镍按重量比为I :5 8 :0. 005 O. 05投入压力容器后，打开搅拌并逐步升温至20 40°C，用氮气置换后，慢慢通入氢气，容器内压力保持在O. 2 I. OMpa ;当容器内压力不再下降时，加氢结束，加氢反应时间为6 12小时；用氮气对压力容器进行置换后将压力降至常压；将物料过滤出催化剂，滤液转移至蒸馏容器中，在60 85°C、-0. 095Mpa真空条件下脱去无水甲醇后，得反式_2_氨基-I-对氯苯基丙醇。
2.根据权利要求I所述的反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇的制备方法，其特征在于反式2-肟基-I-对氯苯基丙酮、无水甲醇和催化剂的重量比为I :6 7 0.01 O. 03。
3.根据权利要求I所述的反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇的制备方法，其特征在于氢化反应的压力在O. 5 O. 8Mpa。
4.根据权利要求I所述的反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇的制备方法，其特征在于所述催化剂雷尼镍的粒度为40 300目。
全文摘要
本发明是一种反式-2-氨基-1-对氯苯基丙醇的制备方法，其特征在于，具体步骤如下取反式2-肟基-1-对氯苯基丙酮、无水甲醇、催化剂雷尼镍投入压力容器后，打开搅拌并逐步升温至20～40℃，用氮气置换后，慢慢通入氢气，容器内压力保持在0.2～1.0Mpa；当容器内压力不再下降时，加氢结束；用氮气对压力容器进行置换后将压力降至常压；将物料过滤出催化剂，滤液转移至蒸馏容器中，在真空条件下脱去无水甲醇后，得反式-2-氨基-1-对氯苯基丙醇。本发明工艺更为合理，简便，危险性小，具有成本低，质量高，对环境友好，更适合于工业化生产，反应总收率以反式2-肟基-1-对氯苯基丙酮计可达88%以上，产品质量达到了国际标准。
文档编号C07C213/00GK102942495SQ20121049581
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者张鑫, 周土林, 汤惠青, 徐晨 申请人:连云港市国盛化工有限公司