专利名称：一种三氯蔗糖的结晶方法
技术领域：
本发明涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶方法。
背景技术：
三氯蔗糖(sucralose)是氯代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的600倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场优选的产品。US4343934、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等专利都阐述了三氯蔗糖水结晶，但这些方法都存在为粉末结晶或粒度小存在易结块、颗粒外形不规则、产品中水分含量较高的弊端。专利US5298611提出使用造粒机制造三氯蔗糖球状结晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流动性、降低了粉尘，但由于其结晶需造粒故又增加了工艺步骤和生产成本。专利CN 101210034A.CN102391319A中阐述了混合溶剂结晶三氯蔗糖，此方法有效的降低了结晶时间，但存在三氯蔗糖中溶剂的残留、过滤后得到的滤出液需要进行处理才能够循环使用，最后的废液进行处理后才能够排放，并且得到的三氯蔗糖晶体的结晶颗粒较细。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、无溶剂残留、溶剂无需处理可循环使用并且能够能到大颗粒晶体的三氯蔗糖的结晶方法。本发明的具体技术方案如下
一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤
(1)配制饱和溶液于60-80°C的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；
(2)过滤将步骤(I)得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤，得到滤后清液；
(3)降温、搅拌结晶先用3小时将滤后清液的温度降低至55°C，接着每2小时降低5°C将温度降至18°C，降温至18°C时停止降温；所述温度为55 80°C时，搅拌速度为5(T55 rpm，30°C 55°C时，搅拌速度为40 43 rpm，18 °C 30°C时，搅拌速度为33 36 rpm;在温度为18°C，搅拌速度为33 36 rpm的条件下保温搅拌6小时，搅拌完后将搅拌速度提高到4(Γ45rpm保温搅拌3小时；
(4)静置，过滤得到三氯蔗糖晶体。还包括步骤(5 )，将过滤得到的三氯蔗糖晶体用水淋洗。还包括步骤(6)，将步骤(5)得到三氯蔗糖晶体干燥至含水量为O. 5%以下。本发明操作简单、在结晶过程中无需用到有机溶剂，得到的三氯蔗糖没有溶剂残留、并且过滤三氯蔗糖晶体得到的滤出液无需处理即可以循环使用，最后的废液可直接排放，节省了工序，降低了成本。本发明得到的三氯蔗糖晶体含量高、结晶体颗粒大、结晶表面有光泽、无需使用造粒设备，适宜工业化生产。
具体实施方式
实施例I
(1)将50g三氯蔗糖-6-乙酯(含量96.5%)作为原料，加入甲醇、甲醇钠脱酰后得到三氯蔗糖溶液，浓缩至干，加水100ml、活性碳O. 5g脱色，再浓缩至干，然后将得到的三氯蔗糖加水在80°C的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；
(2)过滤将步骤(I)得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤，得到滤后清液；
(3)降温、搅拌结晶先用3小时将滤后清液的温度降低至55°C，接着每2小时降低5°C将温度降至18°C，降温至18°C时停止降温；所述温度为55 80°C时，搅拌速度为50rpm，30°C 55°C时，搅拌速度为43 rpm, 18°C 30°C时，搅拌速度为36 rpm ;在温度为18°C，搅拌速度为36 rpm的条件下保温搅拌6小时,搅拌完后将搅拌速度提高到45 rpm保温搅拌3小时；
(4)静置，过滤得到三氯蔗糖晶体；
(5)将过滤得到的三氯蔗糖晶体用水淋洗；
(6)将步骤(5)得到的三氯蔗糖晶体干燥至含水量为O.5%以下，得到三氯蔗糖成品40g(含量 98. 5%) ο实施例2
(1)将50g三氯蔗糖-6-乙酯(含量96.5%)作为原料，加入甲醇、甲醇钠脱酰后得到三氯蔗糖溶液，浓缩至干，加水120ml、活性碳O. 5g脱色，再浓缩至干，然后将得到的三氯蔗糖加水在70°C的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；
(2)过滤将步骤(I)得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤，得到滤后清液；
(3)降温、搅拌结晶先用3小时将滤后清液的温度降低至55°C，接着每2小时降低5°C将温度降至18°C，降温至18°C时停止降温；所述温度为55 80°C时，搅拌速度为55rpm，30°C 55°C时，搅拌速度为41rpm，18°C 30°C时，搅拌速度为33 rpm ;在温度为18°C，搅拌速度为33 rpm的条件下保温搅拌6小时，搅拌完后将搅拌速度提高到42 rpm保温搅拌3小时；
(4)静置，过滤得到三氯蔗糖晶体；
(5)将过滤得到的三氯蔗糖晶体用水淋洗；
(6)将步骤(5)得到的三氯蔗糖晶体干燥至含水量为O.5%以下，得到三氯蔗糖成品38g(含量 98. 6%) ο实施例3
(1)将50g三氯蔗糖-6-乙酯(含量96.5%)作为原料，加入甲醇、甲醇钠脱酰后得到三氯蔗糖溶液，浓缩至干，加水100ml、活性碳O. 5g脱色，再浓缩至干，然后将得到的三氯蔗糖加水在60°C的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；
(2)过滤将步骤(I)得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤，得到滤后清液；
(3)降温、搅拌结晶先用3小时将滤后清液的温度降低至55°C，接着每2小时降低5°C将温度降至18°C，降温至18°C时停止降温；所述温度为55 80°C时，搅拌速度为50rpm，30°C 55°C时，搅拌速度为40rpm，18°C 30°C时，搅拌速度为36 rpm ;在温度为18°C，搅拌速度为36 rpm的条件下保温搅拌6小时，搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时；
(4)静置，过滤得到三氯蔗糖晶体；(5)将过滤得到的三氯蔗糖晶体用水淋洗；
(6)将步骤(5)得到的三氯蔗糖晶体干燥至含水量为O.5%以下，得到三氯蔗糖成品38g(含量 98. 7%) ο实施例4
(1)将50g三氯蔗糖-6-乙酯(含量96.5%)作为原料，加入甲醇、甲醇钠脱酰后得到三氯蔗糖溶液，浓缩至干，加水100ml、活性碳O. 5g脱色，再浓缩至干，然后将得到的三氯蔗糖加水在60°C的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；
(2)过滤将步骤(I)得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤，得到滤后清液；
(3)降温、搅拌结晶先用3小时将滤后清液的温度降低至55°C，接着每2小时降低
5°C将温度降至18°C，降温至18°C时停止降温；所述温度为55 80°C时，搅拌速度为55rpm，30°C 55°C时，搅拌速度为42rpm，18°C 30°C时，搅拌速度为34 rpm ;在温度为18°C，搅拌速度为34 rpm的条件下保温搅拌6小时，搅拌完后将搅拌速度提高到43 rpm保温搅拌3小时；
(4)静置，过滤得到三氯蔗糖晶体；
(5)将过滤得到的三氯蔗糖晶体用水淋洗；
(6)将步骤(5)得到的三氯蔗糖晶体干燥至含水量为O.5%以下，得到三氯蔗糖成品35g(含量 98. 7%) ο
将实施例中得到的氯蔗糖成品进行筛分，得到粒径在2(Γ40目之间，4(Γ60目之间，
6(Γ80目之间，8(Γ100目之间以及100目以上的三氯蔗糖晶体。筛分结果见表I。表I筛分后不同粒径的三氯蔗糖晶体的含量
|2CT40 目 |4CT60 目 |6CT80 目 |8(Tl00 目丨100 目以f
实施例 I TO% 20% 5% — 2%3%—
实施例 2 瓦％ 15% 10% ~5%5%—
实施例 3 元％ 15% 5% ~2%6%—
实施例 4|75% 110% 15% 13%12% —
权利要求
1.一种三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于包括如下步骤 (1)配制饱和溶液于60-80°C的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液； (2)过滤将步骤(1)得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤，得到滤后清液； (3)降温、搅拌结晶先用3小时将滤后清液的温度降低至55°C，接着每2小时降低5°C将温度降至18°C，降温至18°C时停止降温；所述温度为55 80°C时，搅拌速度为5(T55 rpm，30°C 55°C时，搅拌速度为40 43 rpm，18 °C 30°C时，搅拌速度为33 36 rpm;在温度为18°C，搅拌速度为33 36 rpm的条件下保温搅拌6小时，搅拌完后将搅拌速度提高到4(Γ45rpm保温搅拌3小时； (4)静置，过滤得到三氯蔗糖晶体。
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于还包括步骤(5)，将过滤得到的三氯蔗糖晶体用水淋洗。
3.根据权利要求2所述的结晶方法，其特征在于还包括步骤(6)，将步骤(5)得到三氯蔗糖晶体干燥至含水量为O. 5%以下。
全文摘要
本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤(1)于60-80℃的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；(2)将步骤(1)得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤,得到滤后清液；(3)先用3小时将滤后清液的温度降低至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降至18℃，降温至18℃时停止降温；(4)静置，过滤得到三氯蔗糖晶体。本发明操作简单、在结晶过程中无需用到有机溶剂，得到的三氯蔗糖没有溶剂残留、并且过滤三氯蔗糖晶体得到的滤出液无需处理即可以循环使用，最后的废液可直接排放，节省了工序，降低了成本。本发明得到的三氯蔗糖晶体含量高、结晶体颗粒大、结晶表面有光泽、无需使用造粒设备，适宜工业化生产。
文档编号C07H5/02GK102977157SQ20121051339
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日
发明者蒋朝明, 丁红辉, 刘华 申请人:溧阳维信生物科技有限公司