专利名称：一锅法制备甜味剂三氯蔗糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种甜味剂三氯蔗糖的生产方法，尤其涉及利用硼酐一锅法制备三氯蔗糖的方法，属于食品添加剂生产技术领域。
背景技术：
三氯鹿糖(Trichlorosucrose)是一种卤代鹿糖衍生物,化学名称为I' , 6' -二氯_1' , 61 _ 二脱氧_ β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-2_D-批喃果糖,是由英国泰莱公司(Tate & Lyle)与伦敦大学Hough L教授研制,于1976年提出新型甜味剂的专利申请。
三氯蔗糖的结构式如下:
权利要求
1.一种制备式(I)三氯蔗糖的方法，通过使式(II)蔗糖在酸性催化剂存在下与硼酐酯化得到式(III)的硼酸二蔗糖酯，
2.一种制备三氯蔗糖的方法，包括步骤如下: (1)氮气保护下，向干燥的反应容器中依次加入溶剂、蔗糖、酸性催化剂， (2)在温度为0°C 10°C下加入硼酐，10°C 20°C保温反应2 4小时，液相检测蔗糖转化完全，生成硼酸二蔗糖酯；然后， (3)在温度-10°C 20°C下滴加氯化亚砜，从20°C至150°C分阶段升温保温进行氯代反应，生成硼酸六氯二蔗糖酯，液相检测氯代转化完全，减压蒸馏回收部分溶剂，冷却， (4)加入饱和无机盐水溶液水解硼酸六氯二蔗糖酯生成三氯蔗糖，用乙酸乙酯萃取，有机相用饱和氯化钠水溶液洗涤两次后，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，回收乙酸乙酯，得到三氯鹿糖粗品； (5)将三氯鹿糖粗品用95wt%乙醇和活性炭脱色,趁热过滤,冷却析出三氯鹿糖纯品。
根据本发明，优选的，步骤(1)中的溶剂为N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)或N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)，溶剂的量与所述蔗糖的质量比为溶剂:蔗糖=4 15:1。
3.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤(I)中所述酸性催化剂是对甲基苯磺酸、苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸、三氟乙酸之一或组合。
4.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤(I)中所述酸性催化剂量与蔗糖的摩尔比为0.001 0.02:1。
5.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤(2)中加入硼酐与步骤(1)的蔗糖的摩尔比为(0.3 0.5):1 ;优选硼酐:蔗糖的摩尔比为(0.35 0.45):1。
6.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤(2)中加入硼酐的温度为5°C 6°C，保温15°C反应时间2 3小时。
7.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤(2)中加入硼酐是分2 4批加入，间隔30min。
8.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤(3)滴加氯化亚砜的温度为的0°C 10°C，进一步优选5°C。
9.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤(3)所述的分阶段升温保温反应是分三个阶段进行:20°C 30°C反应2 3h，70°C 90°C反应2 3h，120°C 150°C反应3 4h。
10.如权利要求3所述的制备三氯蔗糖的方法，其特征在于步骤(4)所述的饱和无机盐水溶液是饱和氯化钠水溶液、饱和氯化铵水溶液、饱和氯化钾水溶液或饱和硫酸钠水溶液；优选饱和氯化钠水 溶液。
全文摘要
本发明涉及一种一锅法制备甜味剂三氯蔗糖的方法。该方法以蔗糖为原料在酸性催化剂和溶剂存在下利用硼酐进行蔗糖-6-羟基保护，中间产物该硼酸二蔗糖酯不经分离，直接用氯化亚砜氯代反应制备硼酸六氯二蔗糖酯，然后水解制备三氯蔗糖。本发明将蔗糖的-6-位羟基选择性保护、氯代、水解三种反应一锅内依次完成来制备三氯蔗糖，工艺简便，同时减少了废水排放，所得三氯蔗糖产品纯度高，收率高，成本低，适于工业化生产。
文档编号C07H5/02GK103113426SQ20131008806
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月19日 优先权日2013年3月19日
发明者戚聿新, 陈军, 王世明, 牛伟, 李新发 申请人:新发药业有限公司