专利名称：一种5-羟甲基-2-糠醛的制备方法
一种5-羟甲基-2-糠醛的制备方法技术领域
本发明属于医药领域，具体涉及一种5-羟甲基-2-糠醛的制备方法。
背景技术：
5-羟甲基-2-糠醛(又名5-羟甲基糠醛、5-羟甲基呋喃甲醛或5-羟甲基-2-呋喃甲醒)，英文名 5-hydroxymethyl-2-furfural、5_hydroxymethyΙ-furfural 或 5-HMF,是它的分子中含有一个醛基和一个羟甲基，可以通过加氢、氧化脱氢、酯化、卤化、聚合、 水解以及其它化学反应，用于合成许多有用化合物和新型高分子材料，包括医药、树脂类塑料、柴油燃料添加物等。羟甲基糠醛的制备方法通常为己糖在酸性催化剂作用下脱水形成 5_羟甲基糠醛(HMF)。己糖在溶液中先异构化成1，2-烯二醇(1,2-enediol)，烯醇式结构被认为是生成HMF的决定性步骤。1，2-烯二醇进一步转化为3-脱氧-己糖，然后再脱水生成羟甲基糠醛。在脱水过程中，经过两个中间产物C6HltlO5和C6H804。己糖除脱水生成 HMF外，还有其它复杂的反应产物。反应过程中，容易发生聚合，产生可溶的聚合物和不溶的腐黑物，还会产生2-羟基乙酰呋喃、5-氯甲基糠醛、呋喃甲醛、乙酰丙酸、甲酸等副产物， 这些副产物大大影响了羟甲基糠醛的产率。此外，采用化学方法产生的“三废”对环境影响较大。发明内容
本发明针对现有技术不足，提供了一种5-羟甲基-2-糠醛新的制备思路，不同于目前常规使用的化学方法，本发明采用天然物提取的方法，从中药材杜仲中提取得到5-羟甲基-2-糠醛。
本发明具体技术方案如下
权利要求
1.一种5-羟甲基-2-糠醛的制备方法，包括如下步骤(O以杜仲为提取原料，用醇与水的混合溶液进行提取；(2)将步骤(I)的提取液经中性氧化铝层析柱除去色素，收集洗脱液，浓缩；(3)使用有机溶剂萃取步骤(2)得到的洗脱液；(4)将步骤(3)得到的萃取物使用HPLC进行分离得到5-羟甲基-2-糠醛。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(I)醇与水的混合溶液为甲醇、 乙醇或异丙醇中的一种或几种与水任意比例的混合物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(I)具体为取盐杜仲粉，60%乙醇室温浸泡10分钟，充分溶胀，60°C浸提30分钟，过滤，残渣再用60%乙醇60°C浸提30分钟，合并两次提取液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中性氧化铝为100-200目。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)采用95%的乙醇进行洗脱。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)有机溶剂为乙醚、氯仿、正丁醇中的一种或几种混合物。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)萃取次数为3次。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)采用C18柱进行HPLC分离。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)具体为使用色谱柱为 SHIMADZU PRC-ODS 20 X 250mm 15 μ m，流动相为甲醇水=1: 1，流速为 15ml/min，检测波长 315nm,室温操作，收集保留时间为4-4. 5分钟的组分。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于步骤(4)之后还包括将收集的组分浓缩后，采用相同的液相条件，再次进行HPLC的纯化的步骤。
全文摘要
本发明提供了一种5-羟甲基-2-糠醛的制备方法，包括如下步骤(1)以杜仲为提取原料，用醇与水的混合溶液进行提取；(2)将步骤(1)的提取液经中性氧化铝层析柱除去色素，收集洗脱液，浓缩；(3)使用有机溶剂萃取步骤(2)得到的洗脱液；(4)将步骤(3)得到的萃取物使用HPLC进行分离得到5-羟甲基-2-糠醛。本发明制备方法条件温和，步骤简单，制得产品纯度高，对5-羟甲基-2-糠醛的制备有着开创性意义。
文档编号C07D307/46GK103058963SQ201310027830
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月25日 优先权日2013年1月25日
发明者谭湘陵, 潘丹岷, 羌利民, 张艳红, 张谦 申请人:南通大学