专利名称：制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氟碳烷基柠檬酸单酯盐，特别是涉及一种制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺。
背景技术：
柠檬酸酯类表面活性剂具有良好的乳化、润湿、增溶及分散能力，且是一种无毒、无污染、无刺激生物降解性好的绿色表面活性剂。由于柠檬酸分子中含有多个可酯化的基团，酯化产物是单酯、双酯和三酯的混合物，且不易分离。柠檬酸双酯和三酯表面活性低，因此，提高单酯的含量，是合成柠檬酸酯的重点。氟表面活性剂具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性，憎油、憎水的“三高两憎”的独特性能。氟碳烷基柠檬酸单酯盐兼有氟系和柠檬酸酯类表面活性剂的优点，是一种新型的表面活性剂。现有制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺需分离柠檬酸酐，会污染环境，且路线复杂，所得产品中氟碳烷基柠檬酸单酯盐的含量低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其无需分离柠檬酸酐而直接进行酯化，属于清洁工艺技术，保护环境。本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于，其包括以下步骤:(I)将无水柠檬酸、有机酸与有机酸酐按照摩尔比为1:1 4:1 3的投料比投入反应器，在反应温度30 50°C下反应15-20小时；在减压条件下除掉反应器内的挥发性物质，加入占柠檬酸质量1%的有机酸催化剂，再加入多氟醇，使多氟醇与无水柠檬酸摩尔比为0.8 1.1:1，在80 100°C的条件下反应2-4小时，得到氟碳烷基柠檬酸单酯；(2)将步骤(I)中生成的氟碳烷基柠檬酸单酯用碱性氢氧化物溶液中和到pH值为7±0.5，经过滤、洗涤、干燥得氟碳烷基柠檬酸单酯盐；如上所述的有机酸酐为具有如下通式的化合物
权利要求
1.一种制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于，其包括以下步骤: (1)将无水柠檬酸、有机酸与有机酸酐按照摩尔比为1:1 4:1 3的投料比投入反应器，在反应温度30 50°C下反应15-20小时；在减压条件下除掉反应器内的挥发性物质，加入占柠檬酸质量1%的有机酸催化剂，再加入多氟醇，使多氟醇与无水柠檬酸摩尔比为0.8 1.1:1，在80 100°C的条件下反应2-4小时，得到氟碳烷基柠檬酸单酯； (2)将步骤(I)中生成的氟碳烷基柠檬酸单酯用碱性氢氧化物溶液中和到pH值为7±0.5，经过滤、洗涤、干燥得氟碳烷基柠檬酸单酯盐； 如上所述的有机酸酐为具有如下通式的化合物
2.如权利要求1所述的制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于，所述有机酸为具有如下通式的化合物:R3-COOH 式中R3是碳原子数为2-5的烷基。
3.如权利要求1所述的制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于，所述有机酸催化剂为有机酸，如对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸。
4.如权利要求1所述的制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于，所述多氟醇为八氟戊醇、十二氟庚醇、十六氟壬醇。
5.如权利要求1所述的制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于，所述碱性氢氧化物溶液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液。
全文摘要
本发明公开了一种制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其包括以下步骤(1)将无水柠檬酸、有机酸与有机酸酐按照摩尔比为11～41～3的投料比投入反应器，在反应温度30～50℃下反应15-20小时；在减压条件下除掉反应器内的挥发性物质，加入占柠檬酸质量1%的有机酸催化剂，再加入多氟醇，使多氟醇与无水柠檬酸摩尔比为0.8～1.11，在80～100℃的条件下反应2-4小时，得到氟碳烷基柠檬酸单酯；(2)将步骤(1)中生成的氟碳烷基柠檬酸单酯用碱性氢氧化物溶液中和到pH值为7±0.5，经过滤、洗涤、干燥得氟碳烷基柠檬酸单酯盐。本发明无需分离柠檬酸酐而直接进行酯化，属于清洁工艺技术，保护环境。
文档编号C07C67/30GK103214369SQ20131015171
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月26日 优先权日2013年4月26日
发明者郑纯智, 张春勇, 文颖频, 张国华, 李蔚, 王小磊 申请人:江苏理工学院