一种罗红霉素的精制方法
【专利摘要】本发明公开了一种罗红霉素的精制方法，包括下列步骤：1）将罗红霉素粗品分散在低级醇与丙酮混合形成的混合溶剂中，加热至澄清，得混合物；2）将步骤1）所得混合物冷却至晶体析出后，在低温条件下保温并搅拌或者滴加极性溶剂并搅拌，使晶体充分析出后，过滤、洗涤并烘干，即得。本发明的罗红霉素的精制方法，采用低级醇与丙酮混合形成的混合溶剂对粗罗红霉素进行分散后再进行加热溶解、冷却析出的工艺进行精制，杂质去除效果好，产品收率高；所得精制罗红霉素的纯度高，产品外观色泽好，粒度均匀，碎晶少。本发明的精制方法，混合溶液经过分馏回收后，可以重复使用，产生的废液少，成本低；工艺简单，操作方便，适合大规模工业化生产。
【专利说明】—种罗红霉素的精制方法
【技术领域】
[0001]本发明属于罗红霉素制备【技术领域】，具体涉及一种罗红霉素的精制方法。
【背景技术】
[0002]罗红霉素是新一代大环内酯类抗生素，是红霉素的衍生物，主要作用于革兰氏阳性菌、厌氧菌、衣原体和支原体等。罗红霉素的体外抗菌作用与红霉素相类似，体内抗菌作用比红霉素强1-4倍，临床用于敏感菌引起的支气管炎、肺炎、扁桃体炎、五官科感染、泌尿系统感染、皮肤和软组织感染等。
[0003]罗红霉素分子结构为:
[0004]
【权利要求】
1.一种罗红霉素的精制方法，其特征在于:包括下列步骤: 1)将罗红霉素粗品分散在低级醇与丙酮混合形成的混合溶剂中，加热至澄清，得混合物； 2)将步骤I)所得混合物冷却至晶体析出后，在低温条件下保温并搅拌或者滴加极性溶剂并搅拌，使晶体充分析出后，过滤、洗涤并烘干，即得精制罗红霉素。
2.根据权利要求1所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:所述混合溶剂中低级醇与丙酮的体积比为10:90~90:10。
3.根据权利要求1或2所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:所述低级醇为碳原子数为I~4的醇。
4.根据权利要求3所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:所述低级醇为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:每克罗红霉素粗品所用混合溶剂的量为I~10ml。
6.根据权利要求1所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:步骤I)中所述加热的温度为50~60°C ;步骤2)中所述烘干温度为50~55°C。
7.根据权利要求1所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:步骤2)中所述低温为-20~_5°C，保温时间为1.5~3h。
8.根据权利要求1所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:步骤2)中所述极性溶剂为水、甲酰胺或乙腈。
9.根据权利要求1或8所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:步骤2)中所述极性溶剂的加入量与步骤I)中所述混合溶剂的使用量相等。
10.根据权利要求1所述的罗红霉素的精制方法，其特征在于:步骤2)中所述洗涤是用O~5°C的混合溶剂对过滤后的固体进行洗涤,或者用极性溶剂对过滤后的固体进行洗涤。
【文档编号】C07H1/06GK104163840SQ201310392774
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2013年8月30日
【发明者】张听盼, 陈建晖, 李亚娥 申请人:郑州后羿制药有限公司