一种乙酸苯乙酯的合成方法
【专利摘要】一种乙酸苯乙酯的合成方法，采用氯化苄为原料，在催化剂作用下与乙酰乙酸乙酯反应合成苄基丙酮，然后苄基丙酮和间氯过氧苯甲酸室温下反应合成乙酸苯乙酯。水层加酸调至pH=1-2，结晶，过滤回收间氯苯甲酸。由于本发明采用氯化苄为原料合成乙酸苯乙酯，它不仅原料成本低，工艺简单，产品易分离，而且苄基丙酮氧化过程中无需加热，回收的间氯苯甲酸可被循环利用，从而可有效地降低能耗及生产成本。
【专利说明】一种乙酸苯乙酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种香料的合成制备方法，特别是一种乙酸苯乙酯的合成方法。
【背景技术】
[0002]乙酸苯乙酯是一类具有桃子果香的香料，主要用于配制香皂、日用化妆品香精中，用于调配茉莉、玫瑰、橙花、紫罗兰、晚香玉、野蔷薇等香型。
[0003]“芳香疗法”研究取得的最新结果表明，高度稀释、淡弱的乙酸苯乙酯香气有安神、镇定、催眠的作用，通过脑波测试、小白鼠“活动性”实验等都证实了这一点，因此，乙酸苯乙酯今后有望在“芳香疗法”、“芳香养生”方面得到更多的应用。
[0004]此外，乙酸苯乙酯还是树脂，油墨的优良溶剂。
[0005]乙酸苯乙酯可从天然植物油中提取。由于乙酸苯乙酯天然存在白兰花油和玫瑰油中，成分复杂，在从天然植物油中提取时，存在着分离较为困难的问题。
[0006]也可以采用酯化法合成。乙酸苯乙酯可由乙酸、乙酸酐和苯乙醇在催化剂存在下经酯化反应而得。反应式分别如下:
【权利要求】
1.一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于包括如下工艺步骤: I)在反应釜中，加入催化剂和乙酰乙酸乙酯，搅拌加热至回流，滴加氯化苄，回流反应2-6小时，生成苄基乙酰乙酸乙酯，蒸出溶剂后冷至室温，加水搅拌溶解，加酸调pH=7，静置分层，分出下层油状物，水洗，得苄基乙酰乙酸乙酯； 2〉在上述产物中加入催化剂，回流反应2-6小时，有油状物生成，冷至30°C以下加酸调至ΡΗ=1-2，继续加热回流1-4小时，常压蒸出低沸物，得粗品苄基丙酮，减压蒸馏，得精制苄基丙酮； 3)将精制苄基丙酮、间氯过氧苯甲酸和溶剂加入反应釜中，室温反应2-6小时，用碱调至PH=7，分出油状物，水洗，蒸出溶剂，精制得乙酸苯乙酯，水层加酸调至ΡΗ=1-2，结晶，过滤回收间氯苯甲酸，回收的间氯苯甲酸被循环利用。
2.如权利要求1所述的一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于所述催化剂是甲醇钠或甲醇钠甲醇溶液或乙醇钠或乙醇钠乙醇溶液或氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于所述调PH值用酸可以是盐酸或硫酸或磷酸。
4.如权利要求1所述的一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于所述溶剂可以是三氯甲烷或二氯甲烷或二氯乙 烷。
【文档编号】C07C67/42GK103553914SQ201310548335
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】姬学亮, 张镭, 曹红霞, 姬红, 刘双枝, 师兆忠, 焦婵 申请人:姬学亮