一种功能化离子液体的合成方法
【专利摘要】本发明属于离子液体材料【技术领域】，具体涉及一种功能化离子液体的合成方法，该功能化离子液体由一种甲基咪唑（或其他的具有相同阴离子的离子液体）与等物质量的浓硫酸在一定条件下反应制得。本发明的优点是合成出的功能化离子液体具有催化性能高、易与产物分离、易回收、可重复使用、使用方便等优点,是传统挥发性溶剂以及催化剂的理想替代品，己经成为一种绿色材料或介质,为材料化学家发展新的“软”功能材料提供了新的契机，在化工，制药等方面有着广泛的应用前景。
【专利说明】一种功能化离子液体的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于离子液体材料【技术领域】，具体涉及一种功能化离子液体的合成方法。【背景技术】
[0002]离子液体(1nic Liquids),通常也称室温离子液体，是在室温或低温下(100°C )呈液态的盐。它一般由体积相对较大、不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子所组成，由于阴阳离子数目相等，因而整体上显电中性。离子液体具有优良的物理化学性质以及可修饰、调变的阴阳离子结构。以离子液体作为反应体系的溶剂或催化剂，由于无蒸气压、液态温度范围宽，分离易于进行，兼有均相催化效率高、多相催化易分离的优点，且可以循环使用，近年受到了各领域学者的广泛关注。新型离子液体的合成是离子液体研究的核心之一。
[0003]离子液体的产生最早可以追溯到1914年，Walden无意间将乙胺与浓硝酸混合时发现所形成的硝酸乙基铵盐在室温下为液体，这就是第一个离子液体。1948年，第一代室温离子液体。到了 20世纪60年代，电化学稳定性更好离子液体产生，并逐步用于有机合成中，此类离子液体导电性好，性质类似于无机盐，但对水和空气很不稳定，极易分解，易对设备造成腐烛。直到1992年，合成了一种低溶点、抗水解、对空气稳定离子液体，这是第一个对水和空气稳定的离子液体。开辟了室温离子液体研宄的新阶段，极大地拓展了离子液体在反应、分离及材料等领域的应用。此后，各种新型离子液体被相继合成出来，与先前离子液体相比，由上述阴离子构成的离子液体具有黏度更小、电化学窗口更宽、化学性能更稳定等特点，可称之为第二代室温离子液体。到2000年后，离子液体的种类和功能被进一步丰富，主要是在离子液体的侧链引入官能团，制备出具有特定功能的离子液体，使其成为“任务专一性的离子液体”，可称之为第三代室温离子液体。
[0004]各种功能化的离子液体被设计出，本发明合成出的功能化离子液体具有催化性能高、易与产物分离、易回收、可重复使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂以及催化剂的理想替代品，己经成为一种绿色材料或介质，为材料化学家发展新的“软”功能材料提供了新的契机，同时也为化学家寻找一种绿色的介质提供了新的思路。
【发明内容】
[0005]本发明的内容为:
[0006]一种功能化离子液体，其特征在于:该功能化离子液体由一种甲基咪唑与等物质量的浓硫酸在一定条件下反应制的。
[0007]本发明的合成方法，在装有温度计和磁子的IOOmL三口瓶中加入定量的N-甲基咪唑(或其他的具有相同阴离子的离子液体)，冰浴下滴加含等物质量的浓硫酸后，氮气保护下80°C磁力搅拌反应一定时间得离子液体。用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发后真空干燥24h，即得到N-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HS04，为无色粘稠液体。离子液体粗产品先旋转蒸发除去大部分的水，再用乙酸乙酯洗涤，然后旋转蒸发、真空干燥。[0008]本发明的优点与效果是:
[0009]本发明合成出的功能化离子液体具有催化性能高、可重复使用、易与反应物分离、易回收再利用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂以及催化剂的理想替代品，在化工催化方面有着广泛应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]为让本发明的制备步骤明显易懂，附图的说明如下:
[0011]图1图示了依照本发明一实施方式的一种制备流程图。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
[0013]在装有温度计和磁子的IOOmL三口瓶中加入0.15mol的N-甲基咪唑，冰浴下滴加0.15mol的浓硫酸后，在氮气保护下，80°C油浴中磁力搅拌反应8h得离子液体。用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发后，真空干燥24h，即得到N-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HS04，为无色粘稠液体。离子液体粗产品先旋转蒸发除去大部分的水，再用乙酸乙酯洗涤，然后旋转蒸发、真空干燥，得到较纯净的N-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HS04。
[0014]实施例2:
[0015]在装有温度计和磁子的IOOmL三口瓶中加入0.15mol的2_吡咯烷酮，冰浴下滴加0.15mol的浓硫酸后，在氮气保护下，80°C油浴中磁力搅拌反应4h得离子液体。用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发后，真空干燥24h，即得到2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnhp]HS04，为无色粘稠液体。离子液体粗产品先旋转蒸发除去大部分的水，再用乙酸乙酯洗涤，然后旋转蒸发、真空干燥，得到较纯净的2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnhp]HS04。
【权利要求】
1.一种功能化离子液体的合成方法，其特征在于:该方法是在装有温度计和磁子的IOOmL三口瓶中加入定量的N-甲基咪唑(或其他的具有相同阴离子的离子液体)，冰浴下滴加浓硫酸后，氮气保护下磁力搅拌反应一定时间离子液体。用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发后真空干燥24h，即得到N-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HS04的粗品，离子液体粗产品经过处理得到较纯的该功能化离子液体，为无色粘稠液体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的其他的具有相同阴离子的离子液体可以是2-吡咯烷酮等。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的浓硫酸的量与N-甲基咪唑相等。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的反应时间为8h(2-吡咯烷酮为4h)，温度为80°C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的离子液体粗品的处理为方法为，先旋转蒸发除去大部分的水，再用乙酸乙酯洗涤，然后旋转蒸发、真空干燥。
【文档编号】C07D233/48GK103657716SQ201310724634
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】王娜, 邱亚娟 申请人:天津伟丹科技有限公司