一种提取唐古特大黄中番泻苷a的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提取唐古特大黄中番泻苷A的方法。该方法是称取唐古特大黄粉末0.25g，溶解于40.8mL、质量百分浓度为0.15％的NaHCO3溶液中，超声提取40.5min，过滤。本发明首次优化了唐古特大黄中番泻苷A的提取方法，该方法稳定，番泻苷A的提取率高，为唐古特大黄中番泻苷A的纯化及产业化开发奠定了基础。
【专利说明】一种提取唐古特大黄中番泻苷A的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机化学领域，尤其涉及的是一种提取唐古特大黄中番泻苷A的方 法。
【背景技术】
[0002] 大黄为临床常用中药，有如下三个来源：为寥科植物掌叶大黄Rheum palmatumL.、 唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim, ex Balf.或药用大黄 Rheum officinale Bail 1.的 干燥根及根茎，大黄性味苦寒，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经等功效。大黄 主要包括游离及结合型蒽醌类成分、双蒽酮类成分及儿茶素与没食子酸，其泻下成分为蒽 醌类，以番泻苷A(senn 〇Side Α)的泻下作用最强。在大黄有效成分检测方面，多集中于5 中游离蒽醌类化合物的含量测定，或仅是番泻苷A的含量测定，国内的所有研究中未见其 对提取工艺的研究。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种提取唐古特大黄 中番泻苷A的方法。
[0004] 本发明的技术方案如下：
[0005] -种提取唐古特大黄中番泻苷A的方法，是称取唐古特大黄粉末0. 25g，溶解于 40. 8mL、质量百分浓度为0. 15%的NaHC03溶液中，超声提取40. 5min，过滤。
[0006] 本发明首次优化了唐古特大黄中番泻苷A的提取方法，该方法稳定，番泻苷A的提 取率高，为唐古特大黄中番泻苷A的纯化及产业化开发奠定了基础。
【专利附图】
【附图说明】
[0007] 图1为碳酸氢钠溶液浓度对提取率的影响。
[0008] 图2为NaHC03溶液体积对提取率的影响。
[0009] 图3为超声提取时间对提取率的影响。
[0010] 图4为超声提取时间一定时的三维响应曲面图。
[0011] 图5为超声提取时间一定时的等1?线图。
[0012] 图6为NaHC03溶液体积一定时的三维响应曲面图。
[0013] 图7为NaHC03溶液体积一定时的等高线图。
[0014] 图8为NaHC03溶液浓度一定时的三维响应曲面图。
[0015] 图9为NaHC03溶液浓度一定时的等高线图。
【具体实施方式】
[0016] 以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
[0017] 实施例1 NaHC03溶液浓度对番泻苷A提取率的影响
[0018] 称取唐古特大黄粉末6份，每份0. 25g，各加入50mL质量百分浓度分别为0. 1%、 0. 15%、0. 2%、0. 25%、0. 3%、0. 35%的NaHC03溶液，称重，记录重量，然后在相同条件下超 声40min，放冷，用各NaHC0 3溶液补足重量。过滤，进样，记录色谱图，计算得番泻苷A提取 率如图1，从图1可以看出，随着NaHC03溶液浓度的增加，得到的番泻苷A也随着增加，当 NaHC03溶液浓度达到0. 15%时提取率最高，之后随着NaHC03溶液浓度的继续增加，提取率 逐渐降低。
[0019] 实施例2 NaHC03溶液体积对番泻苷A提取率的影响
[0020] 称取唐古特大黄粉末6份，每份0. 25g，放入装有质量百分浓度为0. 1 %的NaHC03 溶液各30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80ml的锥形瓶中，称重，同一条件下超声40min，放冷， 用各NaHC03溶液补足重量。过滤，进样，记录色谱图，计算得番泻苷A提取率如图2,由图2 可以看出，随着NaHC0 3溶液体积的增加，得到的番泻苷A也随着增加，当NaHC03溶液体积达 到40mL时提取率最高，之后随着NaHC0 3溶液体积的继续增加，提取率逐渐降低。
[0021] 实施例3超声提取时间对番泻苷A提取率的影响
[0022] 称取唐古特大黄粉末6份，每份0. 25g，均放入各含50mL质量百分浓度为0. 1% 的NaHC03溶液的锥形瓶中，称重，同一条件下分别超声20、30、40、50、60、70min，放冷，用各 NaHC03溶液补足重量。过滤，进样，记录色谱图，计算得番泻苷A提取率如图3,由图3可以 看出，随着超声提取时间的增加，得到的番泻苷A也随着增加，当超声提取时间达到40min 时提取率最高，之后随着超声提取时间的继续增加，提取率逐渐降低。
[0023] 实施例4响应曲面设计优化提取条件
[0024] 1、实验方法
[0025] 将0. 25g的唐古特大黄粉末溶解于百分浓度为A、体积为B的NaHC03溶液中，超声 C时间后，过滤，利用HPLC法测得番泻苷A的量。
[0026] 2、实验结果
[0027] (1) Box-Behnken 设计
[0028] 利用Design Expert8. 0软件，进行3因素3水平的相应曲面实验设计，因素水平 见表1。实验设计及结果见表2。
[0029] 表1因素水平表
[0030]
【权利要求】
1. 一种提取唐古特大黄中番泻苷A的方法，其特征在于，称取唐古特大黄粉末0. 25g， 溶解于40. 8mL、质量百分浓度为0. 15%的NaHC03溶液中，超声提取40. 5min，过滤。
【文档编号】C07H1/08GK104098625SQ201410356879
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】李玉锋, 陈凌, 李桢, 刘振东, 张良, 赖朋, 汪静心, 谢士娟 申请人:西华大学