一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，包括加成、甲基化和合成酸解三大步骤，将二硫化碳与苯胺在氨水的存在下，反应生成中间体I；然后将中间I在纯化水和碳酸二甲酯的作用下生成中间体II；将中间体II与纯化水以及叠氮钠混合搅拌反应，再滴加盐酸冷却结晶，最后通过真空干燥得到5-巯基-1-苯基四氮唑。本发明工艺简单，易操作，产品得率高，达到90％，同时降低了生产成本，提高了生产效率。
【专利说明】-种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含氮杂化合物的生产方法，尤其涉及一种5-巯基-1-苯基四氮唑 制备方法。
【背景技术】
[0002] 5-巯基-1-苯基四氮唑又名1-苯基-5-巯基四氮唑，主要用于照相防灰雾剂，电 镀添加剂及化学试剂，感光材料用稳定剂。采用-巯基-1-苯基四氮唑对Cu-Sn-P镀层表面 进行再处理后在镀层表面形成了薄而致密的配合物保护膜，它既增强了镀层耐10% NaCl 溶液和1% H2S气体的腐蚀能力，又不影响镀层表面的金色外观，其防变色效果优于苯并三 氮唑（BTA)、2_巯基苯并噻唑（MBT)和2-氨基嘧啶（2-AP)。现有技术中5-巯基-1-苯基 四氮唑的生产方法复杂，生产成本高，而且得率低。
[0003] 因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种工艺简单，产品得率高的5-巯基-1-苯基四氮唑制备方 法。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0006] 一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，包括以下步骤：
[0007] a、加成：在洁净的三口烧瓶中依次加入二硫化碳、氨水，搅拌冷却至15°C以下，开 始滴加苯胺，滴加时间1?2h，冷却至0?5°C，搅拌lh，过滤抽干得到中间体I ;
[0008]
【权利要求】
1. 一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，其特征在于：包括以下步骤： a、 加成：在洁净的三口烧瓶中依次加入二硫化碳、氨水，搅拌冷却至15°C以下，开始滴 加苯胺，滴加时间1?2h，冷却至0?5°C，搅拌lh，过滤抽干得到中间体I ;
b、 甲基化：将步骤a所得到的中间体I加入洁净的三口烧瓶中，然后加入纯化水搅拌升 温至35?45°C，搅拌1?1. 5h，溶解后降温至20°C以下滴加碳酸二甲酯，滴加时间控制在 1?2h，滴加完毕后继续搅拌1?2h，冷却至5°C搅拌0. 5?lh，过滤抽干得中间体II :
c、 合成酸解：在洁净的三口烧瓶中依次加入中间体II、纯化水和叠氮钠，升温至85? 95°C，搅拌反应4?6h，冷却至20?30°C，控制温度滴加盐酸PH调至2?3停止，冷却至 5°C结晶2?4h，过滤即可得到5-巯基-1-苯基四氮唑。
2. 根据权利要求1所述一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，其特征在于：所述步骤 包括真空干燥，所述真空干燥的条件为温度控制在45?65°C，真空度为-0. 085MPa，真空干 燥4?6h。
3. 根据权利要求1所述一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，其特征在于：所述步聚 a中，二硫化碳、氨水和苯胺的重量比为：1 : 2 : 1。
4. 根据权利要求1所述一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，其特征在于：所述步聚 b中，中间体I、纯化水和碳酸二甲酯重量比为：1.5 : 9 : 1。
5. 根据权利要求1所述一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法，其特征在于：所述步聚 c中，中间体II、纯化水、叠氮钠和盐酸的重量比为：1.5 : 8 : 46 : 1。
【文档编号】C07D257/04GK104098522SQ201410364100
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】王德峰, 张燕程, 张耀兵, 石飞 申请人:南通市华峰化工有限责任公司