一种从粉防己中提取粉防己碱的新方法
【专利摘要】本发明涉及一种从粉防己中提取粉防己碱的新方法，其处理步骤包括：a.粉防己药材粉碎，过100目筛；b.酸性溶液中，超声波-微波辅助提取；c.大孔吸附树脂分离；d.石灰乳沉淀，反复结晶2次即得粉防己碱。本发明采用现代提取技术超声-微波联用提取粉防己碱，具有工艺简单、提取时间短、选择性高、对环境无危害的优点。
【专利说明】一种从粉防己中提取粉防己碱的新方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种从粉防己中提取粉防己碱的新方法，尤其涉及一种利用生物酶协 同超声波提取粉防己碱的方法。
【背景技术】
[0002] 粉防己也称汉防己，为防己科植物粉防己的干燥根，具有利水消肿、祛风止痛的功 效，现代药理实验表明，粉防己总生物碱具有镇痛、降压、肌肉松弛作用。粉防己中生物碱含 量较高，一般可达1. 5~2. 0%，其中主要是粉防己碱，其次是防己诺林碱。两者分子结构有两 个叔胺状态的氮原子，碱性较强，均具有脂溶性生物碱的一般溶解性。但它们的分子结构中 取代基存在差异，粉防己碱为甲氧基，防己诺林碱为酚羟基，因此粉防己碱的极性较小，能 溶于冷苯，防己诺林碱极性较大，难溶于冷苯。
[0003] 目前关于粉防己碱的提取的专利和文献较多，主要使用醇提酸沉法，超临界流体 萃取法，或酸水渗滤法等，均存在诸多不足。如张杰报道了用85%的乙醇回流提取粉防己总 生物碱，再经酸沉、碱化和氯仿萃取，后用丙酮精制得粉防己碱，该方法的缺点是使用毒性 较大、挥发性大的氯仿做溶剂，对操作者的健康和环境的影响均较大；黄丽萍报道了使用超 临界萃取法提取粉防己碱，其不足之处在于设备成本高，不适宜于工业化生产；工业上目前 多采用酸水渗滤法提取，石灰乳沉淀，再经冷苯浸泡提取，丙酮精制得粉防己碱，其不足之 处在于操作繁琐、提取率低、废液量大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、易操作、快速、高效的 提取粉防己碱的新方法。
[0005] 本发明包括以下步骤： a. 粉防己药材粉碎，过100目筛； b. 取粉防己粗粉，加入5~7倍的PH值为3. 5~4. 5的酸性水溶液，置于超声-微波提取 装置中，超声波500W (常开)，微波功率为40(T500W，提取时间为6(T90min ; c. 将上述的提取液离心，取上清液，直接通过预处理的大孔阳离子交换树脂D72吸附， 先用等量的蒸馏水冲洗，再用〇. 4~0. 5mol的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为 lOmL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止； d. 浓缩洗脱液，用丙酮溶解，反复重结晶2次，得到高纯度的白色粉防己碱。
[0006] 步骤b中所述的调节PH的酸为硫酸或盐酸等。
[0007] 步骤c中所述的预处理方法为用95%乙醇浸泡24h，再用蒸馏水洗至无醇味，改用 5%的HC1浸泡2h，蒸馏水洗至中性，备用。
[0008] 本发明利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同 时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂，使它们做高速运动，加强了胞 内物质的释放、扩散和溶解；再结合微波的高能作用，使样品介质内的各点受到的作用一 致，加速目标物从固相进入溶剂的过程。与传统的提取方法相比，该方法具有高效性和强选 择性，操作简单，产率高，产物易于纯化等优点。
[0009] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
[0010]
【具体实施方式】： 实施例1 : 粉防己药材粉碎，过100目筛，取粗粉500g，加入5倍的PH值为3. 5的盐酸水溶液，置 于超声-微波提取装置中，超声波500W (常开)，微波功率为400W，提取时间为90min，提取 液离心，取上清液，直接通过预处理的大孔阳离子交换树脂D72吸附，先用等量的蒸馏水冲 洗，再用0. 4mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱 液无生物碱反应为止，浓缩洗脱液，用丙酮溶解，反复重结晶2次，得到高纯度的白色粉防 己碱3. 89g，经HPLC测得纯度为95. 4%。
[0011] 实施例2: 粉防己药材粉碎，过100目筛，取粗粉500g，加入7倍的PH值为4. 0的硫酸水溶液，置 于超声-微波提取装置中，超声波500W (常开)，微波功率为500W，提取时间为70min，提取 液离心，取上清液，直接通过预处理的大孔阳离子交换树脂D72吸附，先用等量的蒸馏水冲 洗，再用0. 6mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱 液无生物碱反应为止，浓缩洗脱液，用丙酮溶解，反复重结晶2次，得到高纯度的白色粉防 己碱4. 15g，经HPLC测得纯度为98. 1%。
[0012] 实施例3: 粉防己药材粉碎，过100目筛，取粗粉500g，加入6倍的PH值为4. 5的硫酸水溶液，置 于超声-微波提取装置中，超声波500W (常开)，微波功率为450W，提取时间为60min，提取 液离心，取上清液，直接通过预处理的大孔阳离子交换树脂D72吸附，先用等量的蒸馏水冲 洗，再用0. 5mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱 液无生物碱反应为止，浓缩洗脱液，用丙酮溶解，反复重结晶2次，得到高纯度的白色粉防 己碱3. 98g，经HPLC测得纯度为96. 3%。
【权利要求】
1. 一种从粉防己中提取粉防己碱的新方法，其特征在于，包括以下步骤： a. 粉防己药材粉碎，过100目筛； b. 取粉防己粗粉，加入5~7倍的PH值为3. 5~4. 5的酸性水溶液，置于超声-微波提取 装置中，超声波500W (常开)，微波功率为40(T500W，提取时间为6(T90min ; c. 将上述的提取液离心，取上清液，直接通过预处理的大孔阳离子交换树脂D72吸附， 先用等量的蒸馏水冲洗，再用〇. 4~0. 5mol/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，流速 为10mL/min,至流出洗脱液无生物碱反应为止； d. 浓缩洗脱液，用丙酮溶解，反复重结晶2次，得到高纯度的白色粉防己碱。
2. 根据权利要求1所述的一种从粉防己中提取粉防己碱的新方法，其特征在于，步骤 b中所述的调节PH的酸为硫酸或盐酸等。
3. 根据权利要求1所述的一种从粉防己中提取粉防己碱的新方法，其特征在于，步骤 c中所述的预处理方法为用95%乙醇浸泡24h，再用蒸馏水洗至无醇味，改用5%的HC1浸泡 2h，蒸馏水洗至中性，备用。
【文档编号】C07D491/18GK104193754SQ201410445767
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司