专利名称：一种粉防己碱的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种粉防己碱的提取方法，特别是一种应用加碱醇提，大孔树脂分离， 萃取，结晶制备粉防己碱的工艺。
背景技术：
粉防己又名防己、汉防己、石蟾蜍，是防己科多年生缠绕藤本植物粉防己 Stephaniatetrandra S. Moore干燥的根。主要活性成分是生物碱，其中粉防己碱(汉防己 甲素 Tetrandrine)含量为 0. 40-1. 33%。粉防己碱别名粉防己甲素，汉防己碱，汉防己甲素化学名称(+) -Tetrandrine分子式=C38H42N2O6分子量622·76分子结构
权利要求
一种粉防己碱的提取方法，其特征在于包括以下几个步骤1)提取将粉碎后的新鲜防己置于提取罐内，加入2 5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2 3小时，过滤，得提取液；2)大孔树脂分离将提取液浓缩为浸膏，并用盐酸溶解，过滤，上D72大孔阳离子交换树脂柱饱和吸附，用0.5BV的去离子水冲洗大孔树脂，流出酸液用于下一次上柱，用0.5mol/L氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱，得洗脱液；3)萃取将洗脱液减压浓缩，加入甲苯，取甲苯相减压回收甲苯，得浸膏；4)重结晶将浸膏用丙酮和乙醇交替结晶2次，即得粉防己碱产品。
2.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于1)中原料粉碎至40-60目。
3.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于1)中乙醇浓度为70-90%， 用量为原料质量的10-20倍量。
4.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于2)中盐酸浓度为1-2%，用 量为原料质量的5-8倍量(V/W)。
5.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于2)中控制洗脱流速约30ml/ min,至流出洗脱液无生物碱反应为止。
6.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于3)中洗脱液减压浓缩为原体 积的 1/5-1/8。
7.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于3)中甲苯用量为浓缩液体积 的4-5倍。
8.根据权利要求1所述粉防己碱的提取方法，其特征在于4)中结晶方法为用上一步骤 浸膏质量10-20倍量(V/W)的丙酮溶解，加热浓缩至原体积的1/3-1/5，静置结晶，再用晶体 质量10-15倍量(V/W)的90-95%乙醇溶解，加热浓缩至原体积的1/4-1/8，静置结晶，然后 同条件重复1-2次。
全文摘要
本发明涉及一种粉防己碱的提取方法。工艺步骤包括高浓度乙醇加碱提取，酸溶，D72大孔阳离子交换树脂分离，甲苯萃取，丙酮乙醇交替结晶得到产品。采用本发明生产粉防己碱操作简单，成本较低，产品纯度高。
文档编号C07D491/18GK101955486SQ20101018277
公开日2011年1月26日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司