一种丁二醇的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种丁二醇的制备方法，包括以下步骤，采用固定床催化技术，将含量大于99%的2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中，本发明大幅降低了此工业产品的环境压力，为实现石化产业的可实现发展提出了新思路新方法。
【专利说明】 —种丁二醇的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种丁二醇的制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]目前生产1，4-丁二醇的路线众多，有以乙炔、甲醛的R印pe法，以丁二烯和醋酸为原料的三菱化成技术，以丙烯醇为原料的可乐丽技术，及以正丁烷为原料的两步法(Davy-Mckee)和一步法(GEMIN0X)。各种路线各有千秋，都是1，4_ 丁二醇目前工业化的重要方法。
[0004]随着我国乙烯工业的长足发展，加上我国炼化工业的迅速壮大，碳四馏份年总量已经2兆吨以上，其中的1-丁烯，丁二烯和异丁烯产品系列化已经成为碳四加工利用的主流。国内MTBE装置的陆续上马，特别是精密精馏分离出1-丁烯后，副产碳四中2-丁烯的含量都能达到80%，目前这部分产品基本都作为燃料处理，工业价值较低，开发一种2- 丁烯深加工利用技术装置，更经济合理利用2-丁烯方法已经成为碳四深加工的主要技术焦点问题之一。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明是为了解决【背景技术】的不足，提供一种催化2- 丁烯合成1，4- 丁二醇的技术方法，以便解决石油化工副产碳四组份中2- 丁烯的深度利用问题。
[0007]1、本发明的目的是以如下方式实现的:一种丁二醇的制备方法，其步骤为:
A、采用固定床催化技术，将含量大于99%的2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中，反应条件为:
压力0.3-1.6MPa, 2-丁烯:氮气:氧气:醋酸:水蒸汽=1:6:0.5:8:5 反应温度:130-220°C 反应2-丁烯转化率:>92%
二醋酸2- 丁烯醇酯选择性:>94%:
B、产物冷凝后减压除去易挥发组份，用酸性条件下水解即可获得1，4-丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸，具体合成条件是:
酸性条件，pH值小于4
水:二醋酸2-丁烯醇酯(摩尔比)=12-24.5:1 水解获得丁烯二醇摩尔得率大于98% ；
C、将得到的丁烯二醇精制，获得99.5%以上丁烯二醇纯品，用5-10%钯催化加氢，即可获得粗品1，4- 丁二醇，此步骤丁烯二醇转化率>95%，I, 4- 丁二醇选择性100% ；
D、将得到的粗品1，4-丁二醇精制。
[0008]本发明的优点:本发明采用石化工业中的碳四组份直接生产加工1，4- 丁二醇，特别是使用目前碳四工业中大量用于天然气处理的副产2- 丁烯直接加工1，4- 丁二醇，不仅有利于石化工业原材料的合理利用，增加碳四组份中2-丁烯的利用价值，而且大幅降低了此工业产品的环境压力，为实现石化产业的可实现发展提出了新思路新方法。
[0009]【具体实施方式】:
1、一种丁二醇的制备方法，其制备步骤为:
A、采用固定床催化技术，将含量大于99%的2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中，反应条件为:
压力0.3-1.6MPa, 2-丁烯:氮气:氧气:醋酸:水蒸汽=1:6:0.5:8:5 反应温度:130-220°C 反应2-丁烯转化率:>92%
二醋酸2- 丁烯醇酯选择性:>94%:
B、产物冷凝后减压除去易挥发组份，用酸性条件下水解即可获得1，4-丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸，具体合成条件是:
酸性条件，pH值小于4
水:二醋酸2-丁烯醇酯(摩尔比)=12-24.5:1 水解获得丁烯二醇摩尔得率大于98% ；
C、将得到的丁烯二醇精制，获得99.5%以上丁烯二醇纯品，用5-10%钯催化加氢，即可获得粗品1，4- 丁二醇，此步骤丁烯二醇转化率>95%，I, 4- 丁二醇选择性100% ；
D、将得到的粗品1，4-丁二醇精制。
[0010]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种丁二醇的制备方法，其制备步骤为: A、采用固定床催化技术，将含量大于99%的2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中，反应条件为: 压力0.3-1.6MPa, 2-丁烯:氮气:氧气:醋酸:水蒸汽=1:6:0.5:8:5 反应温度:130-220°C 反应2-丁烯转化率:>92% 二醋酸2- 丁烯醇酯选择性:>94%: B、产物冷凝后减压除去易挥发组份，用酸性条件下水解即可获得1，4-丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸，具体合成条件是: 酸性条件，pH值小于4 水:二醋酸2-丁烯醇酯(摩尔比)=12-24.5:1 水解获得丁烯二醇摩尔得率大于98% ； C、将得到的丁烯二醇精制，获得99.5%以上丁烯二醇纯品，用5-10%钯催化加氢，即可获得粗品1，4- 丁二醇，此步骤丁烯二醇转化率>95%，1，4- 丁二醇选择性100% ； D、将得到的粗品1，4-丁二醇精制。
【文档编号】C07C29/74GK104326871SQ201410531949
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】蒋明 申请人:江苏常州酞青新材料科技有限公司