一种低污染提取高纯胡椒碱的方法
【专利摘要】本发明公开了一种低污染提取胡椒碱的方法，尤其涉及一种利用低毒有机溶剂乙醇、丙酮为溶剂提取纯化胡椒碱的方法。采用无毒乙醇作为溶剂的回流法提取胡椒碱，通过盐酸调节pH值除去胡椒酸，并用氢氧化钠中和多余酸，加蒸馏水及充分冷却得到粗胡椒碱，再用低毒丙酮作为溶剂进行重结晶纯化，经真空干燥得到高纯度的胡椒碱。本发明克服传统提取方法中常用甲醇、氯仿等有毒性溶剂的不足和酸提取法对水环境的污染。且具有高提取率、高纯度、低生产成本、污染小和生产工艺简单等优点，得到的胡椒碱产品活性高，纯天然，医用价值高等特点。
【专利说明】—种低污染提取高纯胡椒碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种低污染提取高纯胡椒碱的方法，尤其涉及一种利用低毒有机溶剂乙醇、丙酮为溶剂的提取纯化胡椒碱的方法。
【背景技术】
[0002]胡椒碱由于具有抗菌杀虫、抗氧化、腹泻、抗抑郁症、增强免疫和抗癌等独特功效，且活性强，药用价值大。而胡椒果中的主要成分为生物碱，挥发性油脂，蛋白质类，树脂油脂质，矿物成分和淀粉，所以从胡椒中提取、分离高含量、高活性胡椒碱成分的方法被广泛的研究。目前提取胡椒碱的方法有溶剂提取法、酸水提取法、超声波提取法、微波提取法、超临界流体二氧化碳提取法和超声波离子液体提取法等。其中溶剂提取法和酸水提取法由于原理简单、操作方便，一直为主流的提取胡椒碱的方法。但以往的溶剂提取法使用的是溶解性强的甲醇、氯仿等有毒的有机溶剂，对人体的伤害和环境的污染十分严重。一种低污染提取高纯度胡椒碱的方法使用乙醇为溶剂进行提取，丙酮为溶剂进行重结晶纯化，代替了传统提取方法中常用有机溶剂(如甲醇、氯仿等有毒性)的不足之处，也克服了酸提取法对水环境的污染。并具有高提取率、高纯度、低生产成本、污染小和生产工艺简单等优点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种高提取率，高纯度，绿色低污染的提取胡椒碱的方法。
[0004]解决上述技术问题采用的技术方案是:采用无毒乙醇作为溶剂的回流法提取胡椒碱，通过盐酸调节pH值除去胡椒酸，并用氢氧化钠中和多余酸，加蒸馏水及充分冷却得到粗胡椒碱，再用低毒丙酮作为溶剂进行重结晶纯化，经真空干燥得到高纯度的胡椒碱。
[0005]本发明进一步的工艺步骤:(I)将胡椒果研磨成60目胡椒粉末，加入到95%乙醇溶液，固液比为1: 4,浸泡0.5h后置于水浴温度为80°C下回流2h,进行抽滤收集滤液、滤渣；
[0006](2)对得到的滤液进行减压蒸馏浓缩，滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4 ；
[0007](3)对得到的滤渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比为1: 3，并再一次回流和抽滤收集滤液，回流条件与步骤(I)中相同；
[0008](4)将两份滤液合并进行减压蒸馏浓缩，滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4得到浓缩物；
[0009](5)向浓缩物中加入适量6.0mol/L的盐酸，调节口!1 = 4，静置411，在12001'/1^11下离心1min后静置，除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸)，得到滤液；
[0010](6)滤液用10%氢氧化钠溶液调节pH = 11，目的除去残留的酸；
[0011](7)在热水浴中向滤液中缓慢加入蒸馏水直至有黄色沉淀析出，再继续加蒸馏水至不再有黄色沉淀析出，加入的蒸馏水约是滤液的2倍，再将溶液一置于冰水中充分冷却4h ；
[0012](8)所得混合液在1200r/min下离心1min得到黄色粉状固体，即粗胡椒碱；
[0013](9)向粗胡椒碱中加入丙酮在微热条件下制成饱和溶液，如有固体无法溶解则趁热过滤，若粗胡椒碱全部溶解则加入与丙酮等量的蒸馏水，待有大量固体析出，进行离心、过滤得到固体，再向滤液中加入与丙酮等量的蒸馏水，待固体析出，再离心、过滤得到固体，重复此步骤2-3次；
[0014](10)将得到的固体用等体积乙醚洗涤两次，去除脂溶性物质，真空干燥得到较高纯度的淡黄色粉末胡椒碱。
[0015]本发明的有益效果是:一种低污染提取高纯胡椒碱方法采用乙醇为溶剂进行提取，丙酮为溶剂进行重结晶纯化，克服传统提取方法中常用有机溶剂(如甲醇、氯仿等有毒性)的不足之处，也克服了酸提取法对水环境的污染。并具有高提取率、高纯度、低生产成本、污染小和生产工艺简单等优点，得到的胡椒碱产品活性高，纯天然，医用价值高等特点。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施案例对本发明进行进一步详细的说明。
[0017](I)将胡椒果研磨成60目胡椒粉末，加入到95%乙醇溶液，固液比为1: 4，浸泡0.5h后置于水浴温度为80°C下回流2h,进行抽滤收集滤液、滤洛；
[0018](2)对得到的滤液进行减压蒸馏浓缩，滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4 ；
[0019](3)对得到的滤渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比为1: 3，并再一次回流和抽滤收集滤液，回流条件与步骤(I)中相同；
[0020](4)将两份滤液合并进行减压蒸馏浓缩，滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4得到浓缩物；
[0021](5)向浓缩物中加入适量6.0mol/L的盐酸，调节口!1 = 4，静置411，在120017^11下离心1min后静置，除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸)，得到滤液；
[0022](6)滤液用10%氢氧化钠溶液调节pH = 11，目的除去残留的酸；
[0023](7)在热水浴中向滤液中缓慢加入蒸馏水直至有黄色沉淀析出，再继续加蒸馏水至不再有黄色沉淀析出，加入的蒸馏水约是滤液的2倍，再将溶液置于冰水中充分冷却4h ；
[0024](8)所得混合液在1200r/min下离心1min得到黄色粉状固体，即粗胡椒碱；
[0025](9)向粗胡椒碱中加入丙酮在微热条件下制成饱和溶液，如有固体无法溶解则趁热过滤，若粗胡椒碱全部溶解则加入与丙酮等量的蒸馏水，待有大量固体析出，进行离心、过滤得到固体，再向滤液中加入与丙酮等量的蒸馏水，待固体析出，再离心、过滤得到固体，重复此步骤2-3次；
[0026](10)将得到的固体用等体积乙醚洗涤两次，去除脂溶性物质，真空干燥得到较高纯度的淡黄色粉末胡椒碱，含量为98.9%，纯度为99.96%。
【权利要求】
1.一种低污染提取高纯胡椒碱的方法，其特征在于:采用无毒乙醇作为溶剂的回流法提取胡椒碱，通过盐酸调节PH值除去胡椒酸，并用氢氧化钠中和多余酸，加蒸馏水及充分冷却得到粗胡椒碱。再用低毒丙酮作为溶剂进行重结晶纯化，经真空干燥得到高纯度的胡椒碱。
2.如权利要求1所述的低污染提取高纯胡椒碱的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将胡椒果研磨成60目胡椒粉末，加入到95%乙醇溶液，固液比为1: 4，浸泡0.5h后置于水浴温度为80°C下回流2h，进行抽滤收集滤液、滤渣； (2)对得到的滤液进行减压蒸馏浓缩，滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4； (3)对得到的滤渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比为1: 3，并再一次回流和抽滤收集滤液，回流条件与步骤⑴中相同； (4)将两份滤液合并进行减压蒸馏浓缩，滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4得到浓缩物； (5)向浓缩物中加入适量6.0mol/L的盐酸,调节pH = 4,静置4h,在1200r/min下离心1min后静置，除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸)，得到滤液； (6)滤液用10%氢氧化钠溶液调节pH= 11，目的除去残留的酸； (7)在热水浴中向滤液中缓慢加入蒸馏水直至有黄色沉淀析出，再继续加蒸馏水至不再有黄色沉淀析出，加入的蒸馏水约是滤液的2倍，再将溶液置于冰水中充分冷却4h ； (8)所得混合液在1200r/min下离心1min得到黄色粉状固体，即粗胡椒碱； (9)向粗胡椒碱中加入丙酮在微热条件下制成饱和溶液，如有固体无法溶解则趁热过滤，若粗胡椒碱全部溶解则加入与丙酮等量的蒸馏水，待有大量固体析出，进行离心、过滤得到固体，再向滤液中加入与丙酮等量的蒸馏水，待固体析出，再离心、过滤得到固体，重复此步骤2-3次； (10)将得到的固体用等体积乙醚洗涤两次，去除脂溶性物质，真空干燥得到较高纯度的淡黄色粉末胡椒碱。
【文档编号】C07D317/60GK104311530SQ201410553065
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月9日 优先权日:2014年10月9日
【发明者】李鑫, 曹华茹, 陈亮, 鲁燚, 羊梦诗 申请人:浙江农林大学