从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法
【专利摘要】本发明涉及废液回收【技术领域】，是一种从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法；按下述步骤进行：第一步，按每升引发剂废液中加入 150 毫升至 170 毫升质量百分比浓度为 10% 至 30% 的盐酸水溶液计，向引发剂废液中加入质量百分比浓度为 10% 至 30% 的盐酸水溶液， 在温度为 30 ℃至 50 ℃下进行中和反应。 本发明通过对引发剂废液进行处理后得到叔丁基过氧化氢，本发明得到的叔丁基过氧化氢液与市售的叔丁基过氧化氢按质量比为 10 至 30 ∶ 100 混合后，按常规方法能够合成合格的引发剂过氧化新癸酸叔丁基，说明本发明得到的叔丁基过氧化氢液可替代部分市售的叔丁基过氧化氢，能够将引发剂废液变废为宝，降低了生产成本和环境污染。
【专利说明】从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及废液回收【技术领域】，是一种从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢 的方法。
【背景技术】
[0002] 在生产聚氯乙烯树脂的聚合过程中，通常需要加入聚合引发剂来促使聚合反应的 完成，而过氧化新癸酸叔丁基酯(简称引发剂TND)就是目前常用的引发剂之一，在聚氯乙烯 行业中得到普遍的应用。
[0003] 在生产引发剂过氧化新癸酸叔丁基酯(简称引发剂TND)的过程中，为了使原料新 癸酰氯反应完全，需要加入过量的叔丁基过氧化氢，反应结束后，过量的叔丁基过氧化氢随 废液一起排放，不仅浪费了原料叔丁基过氧化氢，也会对环境带来污染，因此很有必要回收 利用废液中的叔丁基过氧化氢。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，克服了上述 现有技术之不足，其能有效解决现有引发剂TND废液中的叔丁基过氧化氢随废液一起排 放，造成资源浪费和环境污染的问题。
[0005] 本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种从引发剂废液中回收利用叔丁 基过氧化氢的方法，按下述步骤进行：第一步，按每升引发剂废液中加入150毫升至170毫 升质量百分比浓度为10%至30%的盐酸水溶液计，向引发剂废液中加入质量百分比浓度为 10%至30%的盐酸水溶液，在温度为30°C至50°C下进行中和反应，中和反应至混合液的PH 值为6至7 ;第二步，将混合液静置30分钟至60分钟，静置后分为上下两层，上层为粗叔丁 基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水分离后得到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三步，在 粗叔丁基过氧化氢中加入粉末状无水硫酸锰，无水硫酸锰的加入量为粗叔丁基过氧化氢总 质量的5%至10%，然后搅拌30分钟至60分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到 质量百分含量为67%至73%的无色透明的叔丁基过氧化氢液。
[0006] 下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进： 上述引发剂废液中有机物的质量百分含量为10%至12%、氢氧化钾的质量百分含量为 10%至15%、氯化钾的质量百分含量为8%至10%，余量为水。
[0007] 上述第三步中，搅拌速率为30转/分钟至100转/分钟。
[0008] 本发明通过对引发剂废液进行处理后得到叔丁基过氧化氢，本发明得到的叔丁基 过氧化氢液与市售的叔丁基过氧化氢按质量比为10至30 :100混合后，按常规方法能够合 成合格的引发剂过氧化新癸酸叔丁基，说明本发明得到的叔丁基过氧化氢液可替代部分市 售的叔丁基过氧化氢，能够将引发剂废液变废为宝，降低了生产成本和环境污染。
【具体实施方式】
[0009] 本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体 的实施方式。
[0010] 实施例1，该从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，按下述步骤进行： 第一步，按每升引发剂废液中加入150毫升至170毫升质量百分比浓度为10%至30%的盐酸 水溶液计，向引发剂废液中加入质量百分比浓度为10%至30%的盐酸水溶液，在温度为30°C 至50°C下进行中和反应，中和反应至混合液的PH值为6至7 ;第二步，将混合液静置30分 钟至60分钟，静置后分为上下两层，上层为粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水 分离后得到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三步，在粗叔丁基过氧化氢中加入粉末状无水硫 酸锰，无水硫酸锰的加入量为粗叔丁基过氧化氢总质量的5%至10%，然后搅拌30分钟至60 分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分含量为67%至73%的无色透明的 叔丁基过氧化氢液。中和反应可在带有冷却夹套的玻璃反应釜中进行；第四步中过滤用设 备可为真空过滤器。
[0011] 实施例2,该从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，按下述步骤进行： 第一步，按每升引发剂废液中加入150晕升或170晕升质量百分比浓度为10%或30%的盐酸 水溶液计，向引发剂废液中加入质量百分比浓度为10%或30%的盐酸水溶液，在温度为30°C 或50°C下进行中和反应，中和反应至混合液的PH值为6或7 ;第二步，将混合液静置30分 钟或60分钟，静置后分为上下两层，上层为粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水 分离后得到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三步，在粗叔丁基过氧化氢中加入粉末状无水硫 酸锰，无水硫酸锰的加入量为粗叔丁基过氧化氢总质量的5%或10%，然后搅拌30分钟或60 分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分含量为67%或73%的无色透明的 叔丁基过氧化氢液。
[0012] 实施例3,该从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，按下述步骤进行： 第一步，按每升引发剂废液中加入150晕升质量百分比浓度为25%的盐酸水溶液计，向引 发剂废液中加入质量百分比浓度为25%的盐酸水溶液，在温度为30°C下进行中和反应，中 和反应至混合液的PH值为6 ;第二步，将混合液静置30分钟，静置后分为上下两层，上层为 粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水分离后得到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三 步，在粗叔丁基过氧化氢中加入粉末状无水硫酸锰，无水硫酸锰的加入量为粗叔丁基过氧 化氢总质量的5%，然后搅拌30分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分 含量为73%的无色透明的叔丁基过氧化氢液。
[0013] 实施例4,该从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，按下述步骤进行： 第一步，按每升引发剂废液中加入170晕升质量百分比浓度为20%的盐酸水溶液计，向引 发剂废液中加入质量百分比浓度为20%的盐酸水溶液，在温度为50°C下进行中和反应，中 和反应至混合液的PH值为7 ;第二步，将混合液静置60分钟，静置后分为上下两层，上层为 粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水分离后得到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三 步，在粗叔丁基过氧化氢中加入粉末状无水硫酸锰，无水硫酸锰的加入量为粗叔丁基过氧 化氢总质量的10%，然后搅拌60分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分 含量为70%的无色透明的叔丁基过氧化氢液。
[0014] 实施例5,该从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，按下述步骤进行： 第一步，按每升引发剂废液中加入150晕升质量百分比浓度为28%的盐酸水溶液计，向引 发剂废液中加入质量百分比浓度为28%的盐酸水溶液，在温度为30°C下进行中和反应，中 和反应至混合液的PH值为7 ;第二步，将混合液静置40分钟，静置后分为上下两层，上层为 粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水分离后得到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三 步，在粗叔丁基过氧化氢中加入粉末状无水硫酸锰，无水硫酸锰的加入量为粗叔丁基过氧 化氢总质量的5%，然后搅拌30分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分 含量为72. 5%的无色透明的叔丁基过氧化氢液。
[0015] 实施例6,该从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，按下述步骤进行： 第一步，按每升引发剂废液中加入160晕升质量百分比浓度为22%的盐酸水溶液计，向引 发剂废液中加入质量百分比浓度为22%的盐酸水溶液，在温度为45°C下进行中和反应，中 和反应至混合液的PH值为7 ;第二步，将混合液静置60分钟，静置后分为上下两层，上层为 粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水分离后得到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三 步，在粗叔丁基过氧化氢中加入粉末状无水硫酸锰，无水硫酸锰的加入量为粗叔丁基过氧 化氢总质量的10%，然后搅拌60分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分 含量为71%的无色透明的叔丁基过氧化氢液。
[0016] 实施例7,该从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，按下述步骤进行： 第一步，在500毫升引发剂废液中加入80毫升质量百分比浓度为25%的盐酸水溶液，在温 度为45°C下进行中和反应，中和反应至混合液的PH值为7 ;第二步，将混合液静置60分钟， 静置后分为上下两层，上层为粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水分离后得到上 层的粗叔丁基过氧化氢；第三步，在粗叔丁基过氧化氢中加入4克粉末状无水硫酸锰，然后 搅拌60分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分含量为73%的无色透明 的叔丁基过氧化氢液。
[0017] 实施例8,该从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，按下述步骤进行： 第一步，在3000毫升引发剂废液中加入490毫升质量百分比浓度为30%的盐酸水溶液，在 温度为45°C下进行中和反应，中和反应至混合液的PH值为7 ;第二步，将混合液静置60分 钟，静置后分为上下两层，上层为粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的废水分离后得 到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三步，在粗叔丁基过氧化氢中加入15克粉末状无水硫酸 锰，然后搅拌60分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分含量为70. 8%的 无色透明的叔丁基过氧化氢液。
[0018] 实施例9,作为上述实施例的优化，实施例9中引发剂废液中有机物的质量百分含 量为10%至12%、氢氧化钾的质量百分含量为10%至15%、氯化钾的质量百分含量为8%至 10%，余量为水。
[0019] 实施例10,作为上述实施例的优化，实施例10的第三步中，搅拌速率为30转/分 钟至100转/分钟。
[0020] 根据本发明上述实施例得到的叔丁基过氧化氢液与市售的叔丁基过氧化氢按质 量比为10至30 :100混合在一起，按常规方法合成引发剂过氧化新癸酸叔丁基酯；本发明 实施例3、本发明实施例4、本发明实施例5、本发明实施例6、本发明实施例7和本发明实施 例8得到的叔丁基过氧化氢液与市售的叔丁基过氧化氢按不同比例混合后，按常规方法合 成引发剂过氧化新癸酸叔丁基酯；结果见表1所示。在本发明中除另有规定外，％含量单位 都为质量百分含量。
[0021] 表 I
【权利要求】
1. 一种从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，其特征在于按下述步骤进 行：第一步，按每升引发剂废液中加入150毫升至170毫升质量百分比浓度为10%至30%的 盐酸水溶液计，向引发剂废液中加入质量百分比浓度为10%至30%的盐酸水溶液，在温度为 30°C至50°C下进行中和反应，中和反应至混合液的PH值为6至7 ;第二步，将混合液静置 30分钟至60分钟，静置后分为上下两层，上层为粗叔丁基过氧化氢，下层为废水，把下层的 废水分离后得到上层的粗叔丁基过氧化氢；第三步，在粗叔丁基过氧化氢中加入粉末状无 水硫酸锰，无水硫酸锰的加入量为粗叔丁基过氧化氢总质量的5%至10%，然后搅拌30分钟 至60分钟后得到悬浮液；第四步，将悬浮液过滤后得到质量百分含量为67%至73%的无色 透明的叔丁基过氧化氢液。
2. 根据权利要求1所述的从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，其特征在 于引发剂废液中有机物的质量百分含量为10%至12%、氢氧化钾的质量百分含量为10%至 15%、氯化钾的质量百分含量为8%至10%，余量为水。
3. 根据权利要求1或2所述的从引发剂废液中回收利用叔丁基过氧化氢的方法，其特 征在于第三步中，搅拌速率为30转/分钟至100转/分钟。
【文档编号】C07C409/04GK104402788SQ201410607830
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月3日 优先权日:2014年11月3日
【发明者】曹向前, 朱毅, 安树琴 申请人:乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司