一种离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征在于，具体步骤包括：用去离子水溶解原料十二烷基三甲基氯化铵，将所得溶液打入吸附柱，溶液蒸发得固体；将所得固体投入到有机溶媒中，将所得的混合物在45℃～65℃进行超声波辐照震荡2～4h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽滤，收集晶体；将所得晶体投入到有机溶媒中，将所得的混合物在30℃～50℃进行超声波辐照震荡4～8h，将所得溶液冷却至室温，减压抽滤，收集固体；即得离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵。本发明产品各项技术指标都达到离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的要求。
【专利说明】一种离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学试剂领域，涉及高效液相色谱专用试剂，尤其是一种离子对色谱 级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备方法。
【背景技术】
[0002] 制备离子对色谱级十二烷基三甲基氯化铵的方法在国内报道很少。离子对色谱级 试剂是高效液相色谱仪必不可少的一种专用试剂，对纯度要求尤其是对紫外吸收的要求特 别高。市售的十二烷基三甲基氯化铵含量达到98%，但仍存在微量高吸收紫外杂质，不能满 足相关科研分析的要求。
[0003]目前国内离子对色谱级试剂产品的使用大部分主要依赖进口，国内对离子对色谱 级试剂的研制滞后于当前科研发展的需要。随着我国食品、生化、医药、分析科学等行业的 快速发展，对离子对色谱试剂的需求量越来越大，亟需开发出一种制备离子对色谱级试剂 十二烷基三甲基氯化铵工艺方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的所要解决的技术问题是提供一种制备离子对色谱级试剂十二烷基三甲 基氯化铵的工艺方法，以满足国内外科研应用领域对离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯 化铵的需求。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯 化铵的制备工艺，其特征在于，具体步骤包括：
[0006] 第一步、吸附：用去离子水溶解原料十二烷基三甲基氯化铵，将所得溶液打入吸附 柱，以30?80ml/min流速流经装有吸附剂的吸附柱，溶液蒸发得固体；
[0007] 第二步、超声结晶：将第一步所得固体投入到有机溶媒中，将所得的混合物在 45°C?65°C进行超声波辐照震荡2?4h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减 压抽滤，收集晶体；
[0008] 第三步、洗涤干燥：将第二步所得晶体投入到有机溶媒中，将所得的混合物在 30°C?50°C进行超声波辐照震荡4?8h，将所得溶液冷却至室温，进行第二次减压抽滤，收 集固体；真空干燥3?6h，即得离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵。
[0009] 优选地，所述的原料十二烷基三甲基氯化铵的纯度为98%。
[0010] 优选地，所述第一步中的吸附剂为活性碳，粒径为1〇〇?400目。
[0011] 更优选地，所述的活性碳的粒径为200目。
[0012] 优选地，所述第二步中的有机溶媒的用量为原料十二烷基三甲基氯化铵质量的 6?10倍。优选地，所述第二步中的有机溶媒为丙酮与醇配制成的混合溶液，其中丙酮与醇 的质量比例为30?60 : 1。
[0013]更优选地，所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的任意一种或几种的混合 物。
[0014] 优选地，所述第三步中的有机溶媒的用量为原料十二烷基三甲基氯化铵质量的 8?12倍。优选地，所述的第三步中的有机溶媒为丙酮。
[0015] 优选地，所述的第二步和第三步中的超声波辐照震荡的超声波频率为35KHz? 53KHz。
[0016] 优选地，所述的三步中的真空干燥的温度为80°C?100°C。
[0017] 本发明使用市售纯度98%十二烷基三甲基氯化铵作为原料，用去离子水溶解，经 吸附柱吸附，蒸发得到的固体通过超声结晶和进一步洗涤处理，最后经真空干燥得到离子 对色谱级十二烷基三甲基氯化铵。
[0018] 本发明的特点及有益效果在于：
[0019] 1、本发明以含量98%的十二烷基三甲基氯化铵为原料，利用吸附处理和超声结晶 并洗涤，将高吸收紫外杂质除去，获得纯度大于99 %的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基 氯化铵，产品各项技术指标都达到离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的要求（技术 指标见表1)。
[0020] 2、本发明提出的方法，工艺新颖、操作简便，成功解决了制备离子对色谱级试剂 十二烷基三甲基氯化铵的难题，实现由普通原料十二烷基三甲基氯化铵直接提纯制取离子 对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵，快速高效，环保经济，易于实现工业化生产。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
[0022] 本发明所用超声仪购自上海科导超声仪器有限公司，型号是SK8210LHC型。
[0023] 实施例1
[0024] -种离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，具体步骤为 ：
[0025] (1)吸附：将100g纯度为98%的原料十二烷基三甲基氯化铵用2600ml去离子水 溶解，所得溶液打入吸附柱，柱长300mm、内径80mm，内装400目活性碳，以30ml/min流速流 经吸附柱，溶液蒸发得固体；
[0026] (2)超声结晶：将步骤（1)所得固体投入到600ml有机溶媒中，有机溶媒为丙酮 与乙醇按质量比60 : 1配制成的溶液，将混合物进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为 35KHz，温度控制在45°C?65°C，超声时间2h。将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一 次减压抽滤，收集晶体；
[0027] (3)洗涤干燥：将步骤⑵所得晶体投入到800ml丙酮中，进行超声波辐照震荡， 超声波频率设定为35KHz，温度控制在30°C?50°C，超声时间4h，冷却至室温，将所得混合 物进行第二次减压抽滤，收集固体；l〇〇°C下真空干燥3h，即得72g符合技术指标要求的离 子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵产品，装瓶，充氮气保护。
[0028] 实施例2
[0029] (1)吸附：将250g纯度为98%的原料十二烷基三甲基氯化铵（98%)用6000ml去 离子水溶解，所得溶液打入吸附柱，柱长300mm、内径80mm，内装100目活性碳，以80ml/min 流速流经吸附柱，溶液蒸发得固体；
[0030] (2)超声结晶：将步骤（1)所得固体投入到2500ml有机溶媒中，有机溶媒为丙酮 与异丙醇按质量比30 : 1配制成的溶液，混合物进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为 53KHz，温度控制在45 °C?65 °C，超声时间4h。所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次 减压抽滤，收集晶体；
[0031] (3)洗涤干燥：将步骤（2)所得晶体投入到3000ml丙酮中，进行超声波辐照震荡， 超声波频率设定为53KHz，温度控制在30°C?50°C，超声时间8h。冷却至室温，将所得混合 物进行第二次减压抽滤，收集固体；在80°C下真空干燥6h，即得194g符合技术指标要求的 离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵产品，装瓶，充氮气保护。
[0032] 表1离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵技术指标：
【权利要求】
1. 一种离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征在于，具体步骤 包括： 第一步、吸附：用去离子水溶解原料十二烷基三甲基氯化铵，将所得溶液打入吸附柱， 以30?80ml/min流速流经装有吸附剂的吸附柱，溶液蒸发得固体； 第二步、超声结晶：将第一步所得固体投入到有机溶媒中，将所得的混合物在45°C? 65°C进行超声波辐照震荡2?4h，将所得溶液冷却至室温，析出晶体，进行第一次减压抽 滤，收集晶体； 第三步、洗涤干燥：将第二步所得晶体投入到有机溶媒中，将所得的混合物在30°C? 50°C进行超声波辐照震荡4?8h，将所得溶液冷却至室温，进行第二次减压抽滤，收集固 体；真空干燥3?6h，即得离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵。
2. 如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征 在于，所述的原料十二烷基三甲基氯化铵的纯度为98%。
3. 如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征 在于，所述第二步中的有机溶媒的用量为原料十二烷基三甲基氯化铵质量的6?10倍。
4. 如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征 在于，所述第三步中的有机溶媒的用量为原料十二烷基三甲基氯化铵质量的8?12倍。
5. 如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征 在于，所述第一步中的吸附剂为活性碳，粒径为100?400目。
6. 如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征 在于，所述第二步中的有机溶媒为丙酮与醇配制成的混合溶液，其中丙酮与醇的质量比例 为 30 ?60 : 1。
7. 如权利要求6所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征 在于，所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的任意一种或几种的混合物。
8. 如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征 在于，所述的第三步中的有机溶媒为丙酮。
9. 如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特征 在于，所述的第二步和第三步中的超声波辐照震荡的超声波频率为35KHz?53KHz。
10. 如权利要求1所述的离子对色谱级试剂十二烷基三甲基氯化铵的制备工艺，其特 征在于，所述的三步中的真空干燥的温度为80°C?100°C。
【文档编号】C07C209/84GK104356005SQ201410620519
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月6日 优先权日:2014年11月6日
【发明者】郝松艳, 凌青 申请人:上海晶纯生化科技股份有限公司